ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение окисления Анализ циклогексана Определение содержания примесей в бензоле и циклогексане методом газо-жидкостной хроматографии из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Настоящий сборник составлен сотрудниками аналитической лаборатории Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза К. Е. Истоминой, О. М. Подуровской и А. П. Знаменской. В книге описаны методы аналитического контроля продуктов производства капролактама в цехе окисления циклогексана воздухом. [c.6] Сборник составлен на основе испытанных и проверенных методов анализа, которые разработаны и модифицированы аналитическими лабораториями ГИАП и Лисичанского и Щекинского химических комбинатов. [c.6] В циклогексане определяют содержание бензола, метилцикло-пентана, серы и температуру кристаллизации. [c.7] Диатомовый кирпич марки ИНЗ-600. [c.7] Хроматограф типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет-1. [c.7] Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-бО отсеивают, собирая фракцию с размером зерен 0,5—0,25 мм, многократно отмы вают водой для удаления мелких частиц. Осадок сушат при 140— 50 °С, прокаливают в муфеле при 800 С течение 6—8 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм для удаления образовавшейся пыли. Отмерив необходимое для данной колонки количество носителя, его взвешивают на технических весах. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке полиэтиленгликоль (10% от массы наполнителя) или ТВИН-80 (15 о от массы наполнителя) и растворяют в 50—70 мл хлороформа. [c.7] В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ испаряют на закрытой плитке (60—80 °С) при интенсивном перемешивании. Полученную набивку продувают азотом при 120 °С в течение 6—8 ч. Набивку насыпают через воронку в колонку, уплотняя равномерным постукиванием или с помощью вибратора. [c.8] Ход определения. Включают хроматограф и при помощи редуктора устанавливают скорость газа-носителя 3—4 л ч. Микрошприцем прокалывают резиновую пробку дозатора и вводят в колонку анализируемую пробу (0,01—0,05 мл). При выходе отдельных компонентов следят за показанием потенциометра, устанавливая такую чувствительность, чтобы размер пиков был удобен для расчета площадей. Порядок выхода компонентов на данной колонке всегда одинаков. [c.8] Принцип метода. Определение бензола в циклогексане по ультрафиолетовым спектрам поглощения основано на различном поглощении излучения бензолом и другими примесями. [c.9] Спектр поглощения бензола в области 230—265 ммк характеризуется наличием шести узких полос (рис. 1), в то время как другие примеси, присутствующие в циклогексане, обладают малоизбирательным сплошным поглощением. Поглощение примесей в области 230—265 ммк приводит к завышению результатов определения бензола, поэтому для расчета содержания бензола пользуются методом базисной линии. [c.9] Бензол для криоскопии . [c.9] Циклогексан, не содержащий бензола. Циклогексан очищают на колонке длиной 1 м и диаметром 20—35 мм, наполненной мелкопористым силикагелем марки АСМ или КСМ размером частиц 0,2—0,5 мм. На одной порции силикагеля можно очистить около 2 л циклогексана. Чистоту полученного циклогексана проверяют спектрофотометрическим методом по отношению к дистиллированной воде в точках Я = 254,4 ммк и Я = 243 ммк, где пропускание сантиметрового слоя циклогексана должно быть не менее 90 и 60% соответственно. [c.9] Спектрофотометр типа СФ-4 с набором кварцевых кювет. [c.9] Определение удельных коэффициентов погашения бензола. Для получения спектра бензола готовят стандартный раствор бензола в чистом циклогексане определенной концентрации (0,2—0,3 г/л). Кювету Б (толщина слоя 1 см) наполняют приготовленным раствором и ставят в гнездо 1 в каретку кю-ветной камеры. В кювету А наливают очищенный циклогексан (эталонный раствор) и ставят в гнездо 2. [c.9] Средние значения К находят по измерению оптических плотностей ряда растворов с различным содержанием бензола. Полученные данные помещают в таблицу (аналогичную приведенной ниже таблице), в которой указывают длины волн макси.мумов и минимумов поглощения бензола, соответствующую им ши- рину щели и удельные коэффициенты погашения. [c.9] Примечание. К1—удельный коэффициент погашения, представляющий разность между удельным коэффициентом погашения К в максимуме и в точке пересечения вертикали максимума и линии. соединяющей два соседних минимума. Величину К. вычисляют по оптической плотности 01, рассчитанной по методу базисной линии (см. ниже). [c.10] Ход определения. Измерение оптических плотностей проводят в прямоугольных кюветах с толщиной слоя 1 см при содержании бензола в циклогексане более 0,01 % или в разборных кюветах с толщиной слоя 5 или 10 см при содержании бензола менее 0,01 %. [c.10] В кювету Б наливают исследуемый циклогексан или его раствор в чистом циклогексане, в кювету А — чистый циклогексан. Измеряют оптические плотности при длинах волн, указанных в таблице, с той же шириной щели. [c.10] Вернуться к основной статье