ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ оборотного циклогексана Определение содержания органических кислот из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Чистоту циклогексана определяют по температуре его кристаллизации в приборе Жукова. Если температура кристаллизации циклогексана находится в пределах от 3 до 6,5 °С, то количество примесей составляет менее 1%. [c.14] Охлаждающая смесь, снег или лед с поваренной солью в соотношении 10 1. [c.14] Прибор Жукова (рис. 4). [c.14] Ход определения. Пробирку 2 заполняют приблизительно на испытуемым циклогексаном, плотно закрывают тефлоновой или корковой пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой, погружают в охлаждающую смесь так, чтобы уровень пробы был ниже уровня охлаждающей смеси. Затем включают мешалку. [c.14] Термометр и мешалка не должны касаться дна и стенок сосуда. [c.14] Как только начнется образование кристаллов циклогексана, температура немного повышается, а затем остается постоянной в течение некоторого времени. Эта температура и является температурой кристаллизации, ее отмечают с точностью до 0,05 град. [c.14] В оборотном циклогексане определяют содержание кислот, циклогексанола, циклогексанона и бензола. [c.15] Для определения циклогексанола, циклогексанона и бензола приведены следующие методики газо-жидкостной хроматографии и колориметрические — для определения циклогексанола и циклогексанона для определения бензола — спектрофотометрическая. [c.15] Проводится по методике, описанной на стр. 25. [c.15] Принцип метода. Газо-хроматографический метод определения основан на последовательном выделении циклогексанона и циклогексанола из колонок, заполненных кирпичом марки ИНЗ-600, на который нанесен полиэтиленгликоль. Температура колонки ПО— 120 °С, скорость потока газа-носителя — гелия — 2,5 л ч. В случае необходимости анализа растворов, содержащих воду, в качестве твердого носителя используют тефлон. [c.15] Полиэтиленгликоль с молекулярным весом 400—4000. [c.15] Диатомовый кирпич марки ИНЗ-600. [c.15] Тефлон порошкообразный с размером частиц 0,25—0,50 мм. [c.15] Хроматографическая колонка, длина 2 м, внутренний диаметр 6 мм. [c.15] Ход определения. Количественное определение циклогексанона и циклогексанола проводят по методу внешнего (или внутреннего) стандарта. Для первого метода составляют смесь, близкую по составу к технической смеси, предварительно проверив реактивы на содержание примесей хроматографическим методом и вычислив содержание основного продукта. [c.16] Навески реактивов берут в колбу емкостью 20—30 мл с притертой пробкой. [c.16] Последовательно вводят микрошприцем в хроматографическую колонку одинаковые объемы (0,02—0,03 мл) искусственной смеси и анализируемого раствора. [c.16] Компоненты смеси идентифицируются путем сравнения их времен удерживания с временами удерживания эталонных веществ (циклогексана, циклогексанола, циклогексанона). [c.16] Примечания. 1. Настоящий метод, разработанный для определения циклогексанона и циклогексанола в органическом слое и продуктах цеха ректификации, предложен для анализа оборотного циклогексана с целью унификации методов анализа на хроматографе и возможности проведения всех анализов продуктов цеха окисления в одинаковых условиях. [c.16] Обозначения те же, что и выше. [c.17] Вернуться к основной статье