ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение циклогексанона объемным методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Гидроокись бария, насыщенный раствор ( 5%). [c.22] Солянокислый гидроксиламин, ЫНаОН-НС , О,.5 н. раствор. [c.22] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.22] Бромфеноловый синий или метиловый оранжевый. [c.22] Ход определения. Вводят в сосуд 2 Ъ мл органического слоя (содержание циклогексанона в пробе должно составлять не менее 0,5 г) и 3 капли фенолфталеина добавляют до малиновой окраски раствор Ва(ОН)а с избытком 1—2 мл. В колбу 1 наливают нагретую воду и бросают кусочки неглазурован-ного фарфора. Сосуд 2 вставляют в колбу 1 и присоединяют к холодильнику. В приемник 5 наливают 30 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно нейтрализованного едким натром по метиловому оранжевому или бромфеноловому синему. Форштосс должен быть погружен в раствор гидроксиламина в приемнике 5. Закрыв кран отводной трубки колбы /, нагревают раствор до кипения. [c.22] Отгон циклогексанона проводят в течение 30 мин, затем содержимое приетика оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH, добавив 3—5 капель индикатора. Если в пробе содержится циклогексан, отгон с гидроксиламином встряхивают 5 мин в аппарате для встряхивания. [c.22] Параллельно проводят холостое определение к 30 лл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно нейтрализованного так же, как и растЕор в приемнике, добавляют воду в объеме, равном объему отгона, и оставляют на 15 мин. Затем оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH. [c.22] Примечание. Во время отгонки надо следить, чтобы пробу не перебросило в колбу 1 по окончании перегонки необходимо открыть кран отводной трубки колбы 1 и только после этого отключать нагрев. [c.23] Вернуться к основной статье