ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания циклогексанона колориметрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Циклогексанон реагирует с солью диазония, Н-кислоты (8-амино-1-нафтол-3,6-дисульфокнслота, кислая натриевая соль) с образованием диазокрасителя. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию в пробе циклогексанона. [c.32] Н-кислота. Растворяют 50 мг мононатриевой соли Н-кислоты в 20 мл 0,05 и. раствора серной кислоты. Раствор можно хранить 1 сутки в банке из темного стекла. [c.33] Нитрит натрия, 1 %-ный раствор. [c.33] Уротропин (гексаметилентетрамин), 20%-ный раствор. [c.33] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.33] Гидроокись бария, насыщенный раствор. [c.33] Циклогексанон, стандартный раствор. Навеску 0,4000 г циклогексанона растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в дистиллированной воде и тщательно перемешивают. Раствор содержит 0,4 мг/мл циклогексанона. [c.33] Калибровочная кривая. В семь мерных колб емкостью по 100 мл наливают из микробюретки 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 и 0,7 мл стандартного раствора циклогексанона, добавляют во все колбы дистиллированную воду до объема пробы 10 мл, в восьмую колбу наливают 10 мл дистиллированной воды (холостая проба), а затем добавляют те же реактивы, что и при анализе исследуемого раствора, и проводят определение по методике. [c.33] На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание циклогексанона (в мг), а на оси ордииат — оптическую плотность раствора. [c.33] Ход определения. Органические кислоты, присутствующие в водном слое, мешают определению циклогексанона, поэтому перед определением его следует отогнать. Вводят пипеткой 2 мл пробы в прибор для отгонки (см. рис. 5, стр. 22), добавляют 5 мл раствора Ва(0Н)2 и отгоняют циклогексанон 30 мин с момента появления первой капли отгона. Приемником служит мерная колба емкостью 200 мл. По окончании отгонки объем жидкости в колбе доводят до метки водой и перемешивают. [c.33] В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора и добавляют 5 мл воды. Во вторую колбу наливают 10 мл воды (холостая проба). В обе колбы добавляют по 2,0 мл растворов Н-кислоты, нитрита натрия, уротропина, пиросульфита натрия и едкого натра. Указанная последовательность добавления реактивов обязательна. После добавления каждого реактива пробы перемешивают. [c.33] Через 5 мин после добавления едкого натра объем проб доводят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре с зеленым светофильтром (л ii 540 ммк) в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.33] Нулевую точку устанавливают по холостой пробе. Содержание циклогексанона в пробе находят по калибровочной кривой. [c.33] Примечания. 1. Циклогексан, бензол, капролактам и адипиновая кислота определению не мешают. [c.34] Вернуться к основной статье