ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ свежего и отработанного абсорбента Определение содержания стеарата кобальта в растворе циклогексана из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. При нагревании раствора циклогексанола в серной кислоте в присутствии дифениламина образуется соединение, окрашенное в красный цвет. Оптическая плотность раствора пропорциональна содержанию в нем циклогексанола. [c.34] Сернокислый гидроксиламин, 2%-ный раствор. [c.34] Раствор Б. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,015 мг циклогексанола в 1 мл раствора. [c.34] Калибровочная кривая. В семь колб емкостью по 50 мл наливают из микробюретки стандартный раствор Б и воду в количествах, указанных в табл. 5 добавляют по 5 мл раствора дифениламина, по 0,5 мл гидроксиламина и проводят определение по методике. [c.34] Масленников А. С., Гигиена и санитария, 3, 80 (1958). [c.34] На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат оптическую плотность раствора, а на оси абсцисс — содержание циклогексанола мг). [c.35] Ход определения. Отбирают пипеткой 2 мл водного слоя и вводят в колбу емкостью 200 мл, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. В колбу емкостью 50 мл отбирают 5 мл полученного раствора, добавляют 5 мл раствора дифениламина и 0,5 мл раствора гидроксиламина, перемешивают, нагревают на электрической плитке до кипения и кипятят точно 2 мин с момента закипания. Колбу снимают с плитки и, вращая, смывают раствором капли влаги со стенок. Пробу быстро охлаждают в водяной бане до комнатной температуры и горлышко колбы осторожно протирают фильтровальной бумагой изнутри для удаления капель влаги. Пробу выливают в сухую кювету фотоколориметра с толщиной слоя 5 мм и измеряют оптическую плотность раствора, используя зеленый светофильтр ( 1 500 ммк). Нулевую точку прибора устанавливают по дистиллированной воде. [c.35] Содержание циклогексанола в пробе находят по калибровочной кривой. [c.35] Р — плотность пробы, г СМ (см. стр. 21). [c.35] Примечания. 1. Попадание влаги в пробу после кипячения вызывает помутнение раствора (см. стр. 8). [c.35] В абсорбенте определяют содержание циклогексана методом газожидкостной хроматографии или весовым методом (см. стр. 15 и 23). [c.35] Принцип метода. Кобальт образует окрашенное соединение с нитрозо-Р-солью (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль), имеющее состав С0[СюН40Ы0(Ыа50з)21з. Реакцию проводят в уксусно-ацетатной среде (pH не ниже 5,5). Влияние меди, железа и никеля устраняют кипячением с азотной кислотой. [c.35] Чувствительность метода — 0,0002% стеарата кобальта. [c.36] Стеарат кобальта, Со[СНз(СН2)1еСОО]г, стандартный раствор. Навеску стеарата кобальта 0,10 г помещают в колбу емкостью 150—200 мл, добавляют 50 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают раствор до 40—50 °С и отделяют стеариновую кислоту, фильтруя раствор через беззольный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 1000 мл, осадок промывают 5 раз горячей водой, присоединяя промывные воды к основному раствору. Охлаждают раствор до комнатной температуры, объем го доводят до метки водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг стеарата кобальта в 1 мл (или 0,0095 лг Со в 1 мл). [c.36] Азотная кислота, разбавленная 1 1. [c.36] Нитрозо-Р-соль. 0,1%-ный раствор. [c.36] Калибровочная кривая. В шесть колб емкостью 50 мл наливают ло 25 мл дистиллированной воды и добавляют из микробюретки 0,2 0,4 0,7 1.0 2.0 и 3.0 мл стандартного раствора кобальта. В седьмую наливают 25 мл дистиллированной воды (холостая проба). Добавляют реактивы и кипятят пробы в соответствии с методикой. Измеряют оптическую плотность растворов в. фотоколориметре, используя синий светофильтр и кювету с толщиной слоя 30 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по холостой пробе. [c.36] Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание стеарата кобальта в пробе (в мг), а на оси ординат — оптическую плотность раствора. [c.36] Ход определения. Пробу циклогексана 100 мл отбирают во взвешенную колбу с пришли юванной пробкой и взвешивают. Колбу присоединяют к холодильнику и отгоняют циклогексан на водяной бане почти досуха. В пробу наливают 50 мл горячей HNO3 (1 1) и взбалтывают до полного растворения осадка, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают стеариновую кислоту, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 200 мл. Колбу, в которой проводилось растворение осадка, и фильтр промывают 4—5 раз водой, присоединяя промывные воды к основному раствору. Объем фильтрата доводят до метки водой и содержимое колбы перемешивают. [c.36] Вернуться к основной статье