ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение омыления Анализ свежего раствора щелочи Определение содержания едкого натра по плотности раствора из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Газ, содержащий циклогексан, проходит через колонку с глицерином, где задерживаются циклогексанон, циклогексанол и вода, и поступает на вторую колонку с вазелиновым маслом. По разности в массе второй колонки до и после опыта вычисляют содержание циклогексана в газе. [c.40] Диатомовый кирпич, ИНЗ-600, фракция с размером частиц 0,25—0,5 мм. [c.41] Глицерин, нагретый до 200 °С для удаления воды. [c.41] Установка для определения циклогексана. Собирают так же, как описано-выше, но с той разницей, что соединяют последовательно две клонки первая (по ходу газа) заполнена ИНЗ-600 с 50% глицерина, вторая ИНЗ-600 с 35% вазелинового масла. Трубки применяют такие же, какие указа ны на рис. 6 (см. стр. 24), но без обогрева. [c.41] Приготовление наполнителя для колонок и подготовку их к работе проводят по методике, описанной выше (см. стр. 23). [c.41] Ход определения. Последовательно соединяют колонки первую присоединяют к баллону с азотом после второй (с вазелиновым маслом) устанавливают газовые часы. Продувают колонки азотом до постоянной массы, а затем к первой присоединяют пробоотборную трубку и пропускают газ со скоростью 40 л/ч. Объем пропущенного газа должен быть не более 10 л. Колонку с вазелиновым маслом отсоединяют и взвешивают. Отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. [c.41] Перед следующим определением через колонки следует пропус тнть в обратном направлении 20 л азота при комнатной температуре (поменять местами обе колонки, соединив последовательно вход второй с выходом первой). [c.41] Принцип метода. Метод основан на поглощении влаги этилен-гликолем с последующим титрованием ее иодацетатным раствором. [c.41] По стандартному раствору воды в обезвоженном метиловом спирте определяют количество воды (в мг), которое соответствует 1 мл иодацетатного раствора. В сухую колбу емкостью 50 мл отбирают сухой пипеткой 10 мл стандартного раствора воды и титруют иодацетатным раствором до перехода окраски из лимонно-желтой в красновато-коричневую. Титрование проводят последовательно несколько раз в одной и той же колбе. Затем также титруют 10 мл обезвоженного метанола. [c.42] Проверку иодацетатного раствора проводят ежедневно. [c.42] Стандартный раствор воды в метаноле. Проводят осушку метанола с помощью метилата магния. В колбу с обратным холодильником вносят 5 г магниевых стружек, заливают их 50—70 мл метанола (спирт должен содержать менее 1% воды) и добавляют 0,5 г кристаллического иода. Колбу нагревают до аолного растворения кристаллов иода если при этом не начинается энергичное выделение водорода, то прибавляют еще 0,5 г иода и снова нагревают до тех пор, пока не прореагирует весь магний (прекратится выделение водорода). К. раствору Б колбе приливают 900 мл метанола, кипятят смесь с обратным холодильником 0 5—1 ч, а затем отгоняют спирт. [c.42] Ход определения. Две склянки Дрекселя сушат в сушильном шкафу и охлаждают в эксикаторе, в каждую из них сухой пипеткой по возможности быстрее наливают по 15 мл этиленгликоля. Закры-вают склянки шлифом и соединяют их последовательно отрезком резиновой трубки. Свободные концы резиновой трубки тотчас же соединяют друг с другом (во избежание увлажнения) и переносят склянки к месту отбора пробы газа. Разъединив концы, подсоединяют к пробоотборной трубке ввод склянки Дрекселя, а вывод к газовым часам. Пропускают газ со скоростью 20 л ч. Зная примерное содержание влаги, пропускают такое количество газа, чтобы поглотителем адсорбировалось не менее 0,1 г влаги. Записывают объем пропущенного газа и температуру его на выходе газовых часов. Отсоединяют склянки Дрекселя и концы трубок немедленно соединяют между собой резиновой трубкой. Затем этиленгликоль из обеих склянок быстро переливают в сухую колбу и закрывают ее пробкой. [c.43] Сухой пипеткой отбирают 5—10 мл этиленгликоля (в зависимости от содержания влаги в газе) и переносят в сухую колбу для титрования. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена хлоркальциевая трубка, а в другое — кончик бюретки. Титруют пробу иодацетатным раствором, прибавляя его по каплям содержимое все время перемешивают, слегка встряхивая колбу. Перед концом титрования капли прибавляют медленно, колбу встряхивают и выжидают 1—2 мин. [c.43] Конечной точке титрования соответствует переход окраски раствора из лимонно-желтой в красновато-коричневую. [c.43] Один раз в сутки определяют содержание влаги в обезвоженном этиленгликоле в сухую колбу для титрования сухой пипеткой отбирают 5 мл этиленгликоля и оттитровывают его иодацетатным раствором так, как описано выше. Вычисляют расход иодацетатного раствора на титрование 1 мл этиленгликоля. [c.43] В растворе щелочи определяют содержание NaOH. Повседневный контроль концентрации щелочи осуществляют по плотности раствора. В качестве арбитражного метода используют титриметрический метод. [c.44] Ход определения. В цилиндр наливают анализируемый раствор щелочи, опускают термометр и, если температура раствора не достигла 20 °С, цилиндр с пробой нагревают или охлаждают до 20 °С. [c.44] В цилиндр опускают ареометр, следя за тем, чтобы он не касался стенок цилиндра и термометра, выжидают 1—2 мин и записывают показания ареометра. Содержание NaOH в весовых процентах определяют по таблице зависимости плотности раствора от содержания NaOH (см. Справочник химика, т. HI, Изд. Химия 1964, стр. 544). [c.44] Вернуться к основной статье