ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ парового конденсата Определение значения pH конденсата, выдаваемого на ТЭЦ из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Определение эфиров основано на их реакции с гидроксиламином в щелочной среде . [c.48] Образующиеся гидроксамовые кислоты дают с трехвалентным железом комплексное соединение, окрашенное в красно-коричневый цвет. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию в нем гидроксамовой кислоты. [c.48] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.48] Гидроксиламин солянокислый NHaOH-H I, 2 и. раствор. Растворяют 140 г гидроксиламина в мерной колбе емкостью 1 л и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. [c.48] Серная кислота, 1 н. раствор. [c.48] Соляная кислота, 0,1 и. раствор. [c.48] Едкое кали, 0,1 и. раствор в пропиловом спирте ч. д. а. [c.48] Тимоловый синий, 0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте. [c.48] Калибровочная кривая. Отбирают пробу органического слоя после реактора (до омыления) и определяют в ней содержание эфиров методом омыления. Вычисляют количество эфира в пересчете на дициклогексиладипат. Соответствующим разбавлением метанолом готовят стандартный раствор, содержащий 2 мг эфира в I мл. [c.48] В семь мерных колб емкостью по 100 мл вводят 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 и 7,0 мл стандартного раствора эфира и добавляют метанол до объема 10 мл. В восьмую колбу наливают 10 мл метанола (.холостая проба). Затем во все колбы прибавляют по 1,5 мл раствора гидроксиламина и по 8,0 мл раствора NaOH. Далее определение проводят по методике. [c.48] Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание эфира в пробе (в мг), а на оси ординат — оптическую плотность. Калибровочную кривую проверяют по трем пробам органического слоя, отобранного в разное время. [c.48] Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл вводят пипеткой 5 мл анализируемого продукта и добавляют 5 мл метанола. Во вторую колбу наливают 5 мл метанола и 5 мл циклогексана (холостая проба). В обе колбы добавляют по 1,5 мл раствора гидроксиламина и по 8 мл раствора NaOH. Колбы встряхивают в аппарате для встряхивания 15 мин, затем в каждую приливают 8 мл I н. раствора H2SO4, 5 мл буферного раствора и 10 мл раствора железо-аммоний-ных квасцов. Объем проб доводят до метки водой (объем циклогексанового слоя не учитывают). Сливают циклогексановые слои и измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре в кюветах с толщиной слоя 10 мм, пользуясь зеленым светофильтром (X 540 ммк). Нулевую точку прибора устанавливают по холостой пробе. [c.49] Содержание эфиров в пробе находят по калибровочной кривой. [c.49] Для парового конденсата определяют pH, содержание кислот или щелочи и циклогексана. [c.49] Определение pH конденсата проводится на рН-метре типа ЛП-58, ЛПМ-60 или другом согласно инструкции, прилагаемой к прибору. [c.49] Для анализа раствора конденсата рекомендуется использовать следующие буферные смеси. [c.49] Примечание. Все буферные растворы готовят на бидистилляте. [c.49] Вернуться к основной статье