ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания циклогексанона методом газо-жидкостной хроматографии из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Относительная ошибка определения 0,5%. Чувствительность определения 0,05—0,1%. [c.10] Хроматограф типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет-1. [c.10] В шприц набирают пробу циклогексанона (0,003—0,01 мл), прокалывают резиновую пробку и вводят пробу в колонку. Устанавливают такую чувствительность, чтобы размер пиков был удобен для расчета площадей. Продолжительность анализа 30—35 мин. [c.11] Принцип метода. Если в пробе циклогексанона-ректификата присутствует вода, то для анализа его рекомендуют колонки с полиэти-яенгликолем (15%) на тефлоне. При работе с такой колонкой можно получить симметричный пик воды, поддающийся количественной оценке. [c.11] Полиэтиленгликоль, молекулярный вес 400—4000. [c.12] Хроматограф типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет-1. [c.12] Подготовка хроматографической колонки. Тефлон просеивают через сито, отбирая фракцию с диаметром частиц 0,25—0,50 мм. Отмерив необходимое для данных колонок количество тефлона, взвешивают его на технических весах. Отдельно в фарфоровой чашке взвешивают полиэтиленгликоль из расчета 15% от массы наполнителя и растворяют его в 50—60 мл хлороформа. В полученный раствор насыпают навеску тефлона. Испаряют хлороформ на песочной бане при 60—80 °С, непрерывно перемешивая. Набивку насыпают в колонку через воронку и уплотняют ее с помощью вибратора или равномерного постукивания по колонке. [c.12] Ход определения. См. стр. 10. [c.12] Вернуться к основной статье