ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания е-капролактама в растворе после перегруппировки циклогексаноноксима формольным титрованием из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Формальдегид, 40%=кь Й водный раствор. [c.38] Едкий натр, 15%-ный, 10%-ный, 0,5 н., 0,1 н. и 0,05 н. растворы. [c.38] Серная кислота, 50%-ный раствор. [c.38] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.38] Ацетатный буферный раствор, pH 4,64. В одной мерной колбе емкостью 250 мл взвешивают 3,408 г Hj OONa и доводят объем раствора до метки би-дистиллатом. [c.38] Сливают равны объемы приготовленны.к растворов. Полученный раствор три 25 °С имеет pH 4,64. [c.38] Ход определения. В видоизмененную пипетку Лунге — Рея, пришлифованную к плоскодонной колбе, емкостью 50 мл (см. рис. 5, стр. 31) засасывают при помощи резиновой груши 3—5 г раствора, полученного после перегруппировки циклогексаноноксима, и из пипетки наливают отмеренную порцию во взвешенную коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Колбу вновь взвешивают. К навеске осторожно добавляют рассчитанное количество 1 н. раствора щелочи, а затем приливают еще 100 мл 10%-ного раствора NaOH. Жидкость в колбе кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. После кипячения содержимое колбы охлаждают (не снимая обратного холодильника), и обмывают стенки холодильника небольшим количеством дистиллированной воды. Затем снимают холодильник, охлаждают колбу с раствором струей холодной воды из водопроводного крана. Охлажденную пробу переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. [c.38] Дальнейшую нейтрализацию и титрование раствора проводят на рН-метре типа ЛП-58. За 20 мин до начала определения рН-метр включают в сеть. Затем устанавливают прибор по ацетатному буферному раствору. [c.38] Из мерной колбы отбирают пипеткой 20—25 мл гидролизованного раствора и наливают его в стакан. Пробу вначале нейтрализуют 50%-ной серной кислотой, приливая кислоту по каплям до исчезновения окраски фенолфталеина. При нейтрализации наблюдается ра-югревание, поэтому стакан с пробой охлаждают струей холодной воды. После охлаждения в испытуемый раствор опускают стеклянный и каломельный электроды. [c.38] Титрование считают оконченным, если после добавления 10 мл юрмальдегида pH пробы не изменяется более чем на 0,05. В противном случае процесс прибавления раствора формальдегида и титрование следует повторить. [c.39] Уг — объем аликвотной пробы, мл-, g — навеска, г. [c.39] Вернуться к основной статье