ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания капролактама полярографическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Принцип метода. Капролактам нельзя определить полярографическим методом, поэтому его переводят гидролизом в е-аминокапро-новую кислоту, которая при взаимодействии с формальдегидом образует Шиффово основание, восстанавливающееся на ртутном капельном катоде. Величина диффузионного тока пропорциональна концентрации е-аминокапроновой кислоты в растворе. [c.39] Относительная ошибка определения 5%. [c.40] Едкий натр, 10 н. раствор. [c.40] Серная кислота, 10 н. раствор. [c.40] Сульфат натрия, 5 н. раствор. [c.40] Бикарбонат натрия, 1 н. раствор. [c.40] Нейтральный красный, индикатор. [c.40] Капролактам, чистый, для приготовления стандартных растворов. [c.40] Помещают 1 г чистого капролактама (99,9%) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 18 мл 10 н. раствора NaOH и 32 мл дистиллированной воды и кипятят 1 ч. После охлаждения раствор нейтрализуют 10 и. раствора H2SO4 по нейтральному красному и доводят до метки дистиллированной водой. [c.40] Из раствора, полученного в результате гидролиза, готовят стандартные растворы, содержащие 2 0,2 и 0,02 г капролактама в 1 л раствора. [c.40] Ход определения. Навеску анализируемого раствора, 0,1 г раствора после перегруппировки циклогексаноноксима, 0,2 г раствора капролактама в воде, 0,3 г раствора капролактама в трихлорэтилене, 0,1 г маточного раствора от перекристаллизации лактама, 0,1 г лактамного масла и 1 г сульфатных щелоков помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 10 н. раствора NaOH и дистиллированную воду до объема 50 мл. Раствор осторожно кипятят в течение 60 мин (при этом он упаривается в несколько раз). После охлаждения раствор нейтрализуют 10 н. раствором H2SO4 по нейтральному красному до появления устойчивой желтой окраски раствора. Затем прибавляют 50 1 н. раствора NaH Os и столько формальдегида, чтобы после доведения до метки концентрация формальдегида была 1,5% (37%-ного формальдегида требуется 4,05 мл). Доводят раствор дистиллированной водой до метки и полярографируют (гу == = —1,12 в). NH -ионы в присутствии формальдегида восстанавливаются на капельном ртутном электроде, давая полярографическую волну в той же области потенциалов, что и Шиффово основание е-аминокапроновой кислоты. [c.40] Кипячение раствора с добавлением щелочи дает возможность практически полностью удалить ион аммония. [c.40] Полярографирование растворов. Помещают 0 мл анализируемого раствора в полярографическую ячейку, пропускают азот в течение 15 мин и снимают полярограмму, затем прибавляют в ячейку 10 мл стандартного раствора такой концентрации капролактама, чтобы полярографическая волна возросла примерно в 1,5—2 раза. Пропускают азот 10 мин и полярографируют. [c.40] Вернуться к основной статье