ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания капролактама в сульфатных щелоках колориметрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Относительная ошибка определения 5%. [c.47] Солянокислый гидроксиламин, 2 н. раствор. Растворяют 140 г солянокислого гидроксиламина в мерной колбе емкостью I л и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. [c.47] Хлорид железа (III), 10%-ный раствор. Растворяют 100 г хлорида железа в 900 мл дистиллированной воды и добавляют 150 мл 2 н. соляной кислоты. [c.47] Соляная кислота, 2 н. раствор. [c.47] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.47] Капролактам (стандартный раствор). Растворяют 1 г капролактама в мерной колбе емкостью 1 л в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 1 мг лактама в 1 мл раствора. [c.47] ФотоэлектроколориМетр типа ФЭК-М. [c.47] Таким же методом проводят измерение, составляя вторую серию эталонных растворов, в которые добавляют из бюретки последовательно от 1 до 10 мл стандартного раствора капролактама. Измерение проводят в кювете меньшего размера с толщиной слоя 20 мм. Строят вторую калибровочную кривую для серии эталонных растворов с содержанием в пробе от 1 до 10 мг капролактама. [c.48] Ход определения. В колбу с обратным холодильником емкостью 100—150 мл наливают 50 мл дистиллированной воды и 1 мл пробы сульфатных щелоков, отмеренной калиброванной пипеткой. Добавляют 20 мл 2 н. раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл 1 н. раствора едкого натра. [c.48] Помещают в колбу несколько капилляров или 2—3 кусочка пемзы, присоединяют к колбе обратный холодильник, нагревают на электроплитке до кипения и кипятят точно 30 мин от начала закипания. Охлаждают колбу до комнатной температуры, добавляют 15 мл 10%-ного раствора РеС1з и содержимое колбы переводят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и раствор фильтруют. [c.48] Через 10 мин после добавления раствора РеС1з измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, пользуясь кюветой с толщиной слоя 50 мм и зеленым светофильтром (Я = 500 ммк). Нуль прибора устанавливают по холостой пробе, которую готовят, добавляя 60 мл дистиллированной воды, 1 мл раствора сульфатных щелоков и все те реактивы, которые приливают к испытуемой пробе, но холостую пробу не кипятят. Перед определением объем холостой пробы доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. [c.48] По калибровочной кривой определяют содержание капролактама в исследуемой пробе. [c.48] П р п м е ч а н и е. Если содержание капролактама в сульфатных щелоках менее 0,2 о, следует брать ботьший объем пробы (уменьшая количество дистиллированной воды). Общий объем раствора в колбе для кипячения до добавления реактивов должен быть около 50 мл. [c.48] Вернуться к основной статье