ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания капролактама в трихлорэтилене титрованием в среде уксусного ангидрида из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Принцип метода. г-Капролактам определяют тнтронанпем пробы раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте с добавлением (20%) уксусного ангидрида. Точку эквивалентности фпксцруют потенциометрическим методом. [c.53] Относительная ошибка определения 5%. [c.53] Уксусная кислота, ледяная, ч. [c.53] Хлорная кислаа,, . ч., 0,1 н. раствор. Для приготовления раствора предварительно определяют концентрацию исходной хлорной кислоты. Навеск около 3 г хлорной кислоты растворяют в 10 мл воды, добавляют каплю метилового оранжевого и титруют 0,5 н. раствором 1 аОН до перехода розовой окраски в оранжевую. ОпределИ В концентрацию хлорной кислоты, вычисляют объем хлорной кислоты, необходимый для приготовления 0,1 п. раствора. [c.54] Рассчитанный объем кислоты наливают а мерную колбу емкостью 1, г и осторожно, порциями, при пере.мешивании риливают охлажденную безводную уксусную кислоту. Только после того, как раствор перестанет нагреваться, колбу доливают до метки уксусной кислотой. [c.54] Если содержание воды в уксусной кислоте превышает 0,1%, ее следует обезводить добавлением избыточного количества (20%) уксусного ангидрида, после чего тщательно перемешать содержимое сосуда и оставить его на 24 ч (для более полного взаимодействия уксусного ангидрида с водой). [c.54] Во избежание отравления стеклянного электрода при серийных титрованиях в среде уксусного ангидрида электрод между титрованиями промывают водой. [c.54] Ход определения. Порцию раствора капролактама в трихлорэтилене (которая содержит от 0,05 до 0,1 г капролактама) берут по разности в ячейку с пробкой. Добавляют 50 мл уксусного ангидрида и перемешивают содержимое до полного растворения пробы. Затем опускают в раствор стеклянный электрод, конец электролитического мостика и магнитную мешалку. Титруют раствором хлорной кислоты до скачка потенциалов (когда при добавлении 0,1 мл раствора НСЮ4 потенциал изменится на 40—60 мв). [c.54] Параллельно проводят холостой опыт. Порцию (50 мл) уксусного ангидрида титруют 0,1 н. раствором НСЮ , так как в уксусном ангидриде могут содержаться примеси, которые будут искажать результаты титрования рабочей пробы. [c.54] Примечание. Титрование н мытье посуды следует проводить под тягой. Хлорную кислоту хранить в виде 50 или 70/о-ных растворов в склянках с притертыми пробками, так как безводная и концентрированная хлорная кислота может взрываться при хранении и при соприкосновении с органическими веществами. [c.54] Вернуться к основной статье