ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания примесей в циклогексаноне из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 17" Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении примесей, присутствующих в циклогексаноне-ректификате. Разделение можно проводить на колонках с 15% ПЭГ на порошкообразном фторопласте-4 фракции 0,25—0,50 мм. Длина колонок 2 м, внутренний диаметр 4 мм, температура 120 °С. Скорость потока газа-носителя гелия 3—4 л/ч. Величина пробы 0,01—0,05 сж, продолжительность анализа 30 мин. Использование фторопласта-4 в качестве твердого носителя дает возможность определить в циклогексаноне-ректификате содержание воды. Настоящие колонки при круглосуточной работе (60 анализов в сутки) могут быть использованы в течение месяца. [c.9] Применяют так й е колонки с 30% ПМФС-4 (полиметилфенйл- силоксан) на хромосорбе Ш. Длина колонок 4 м, внутренний диа- метр 4 мм, температура 150 °С, скорость потока газа-носителя ге- лия 3—4 л1ч, величина пробы 0,01—0,05 см . Продолжительность анализа 30 мин. [c.9] Полиэтиленгликоль (ПЭГ), мол. вес 2000—4000. [c.10] Фторопласт-4, порошкообразный, марки Б ГОСТ 10007—62. [c.10] Высокотемпературный хроматограф типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет-1. [c.10] Подготовка хроматографической колонки. Колонка с полиэти-ленгликолем. Отсеивают фторопласт-4, собирая фракцию 0,25— 0,50 мм, и взвешивают необходимое для данных колонок количество его на технических весах. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке полиэтиленгликоль из расчета 15% от общей массы наполнителя и растворяют его в 50—70 мл хлороформа. В полученный раствор всыпают отвешенный фторопласт. Хлороформ испаряют на песочной бане при 60—-80 °С, интенсивно перемешивая. Полученную набивку продувают азотом 6—8 ч при 120 °С. Набивку засыпают в колонку через воронку, уплотняя ее равномерным постукиванием по колонке. [c.10] Колонка с силиконовым маслом. Колонку с ПМФС-4 готовят аналогично, опуская стадию отсеивания. ПМФС-4 растворяют в диэтиловом эфире. Полученную набивку засыпают в колонку через воронку, уплотняя ее с помощью вибратора. [c.10] Ход определения. Определение проводят методом внутренней нормализации. [c.10] На рис. 2 приведены хроматограммы циклогексанона-ректификата. [c.11] Вернуться к основной статье