ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания бензола из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 17" Принцип метода. Определение бензола, в циклогексане по ультрафиолетовым спектрам поглощения основано на различном поглощении излучения бензолом и другими примесями. [c.14] При Я 230—265 ммк бензол имеет характерный спектр поглощения, состоящий из шести узких полос, в то время как другие примеси, которые могут присутствовать в циклогексане, обладают малоизбирательным сплошным поглощением. Поглощение примесей в области 230—265 ммк приводит к завышению результатов определения бензола, поэтому для расчета содержания бензола пользуются методом базисной линии. [c.14] Чувствительность метода 0,005%. Относительная ошибка 5%. [c.14] Бензол для криоскопии . [c.14] Чистоту полученного циклогексана проверяют спектрофотометрическим методом относительно дистиллированной воды при Я 254,4 ммк и 243 ммк, где пропускание сантиметрового слоя циклогексана должно быть не менее 90 и 60% соответственно. [c.15] Спектрофотометр типа СФ-4 с набором кварцевых кювет. [c.15] Определение удельных коэффициентов поглощения. Для получения спектра бензола готовят стандартный раствор бензола в чистом циклогексане концентрации 0,2—0,3 г/л. Этим раствором заполняют кювету Б с толщиной слоя 1 см и помещают в каретку кю-ветной камеры в гнездо 1 . В кювету А наливают очищенный циклогексан (эталонный раствор) и ставят в гнездо 2 . [c.15] Измеряют оптическую плотность раствора бензола по отношению к циклогексану при 250—270 ммк по возможности с более узкой шириной щели с интервалом 1 ммк, а в области ожидаемых максимумов и минимумов — через 0,1 ммк. [c.15] Средние значения К находят, измеряя оптические плотности нескольких растворов с различным содержанием бензола. Полученные данные помещают в таблицу. [c.15] Для примера приведена таблица, в которой указаны длины волн максимумов и минимумов поглощения бензола, соответствующая им ширина щели и удельные коэффициенты погашения, полученные на спектрофотометре СФ-4. [c.15] Примечание. К —удельный коэффициент поглощения, представляющий разность между удельным коэффициентом поглощения К в макси-иуие и в точке пересечения вертикали максимума и линий, соединяющих два соседних минимума. Величину К вычисляют по оптической плотности О, рассчитанной по методу базисной линии (см. ниже). [c.15] Спектр поглощения бензола в чистом циклогексане показан на рис. 4. [c.15] Установив значения К для данного прибора, определяют содержание бензола в циклогексане. [c.15] Ход определения. При содержании бензола в циклогексане более 0,01% используют прямоугольные кюветы с толщиной слоя 1 см. Если содержание бензола менее 0,017о, измерения проводят в разборных кюветах с толщиной слоя 5 или 10 см. [c.16] В кювету Б наливают исследуемый циклогексан или его раствор в чистом циклогексане, а в кювету А — очищенный циклогексан. [c.16] Измеряют оптические плотности при длинах волн, указанных в таблице, с той же шириной щели. [c.16] Расчет. Для исключения влияния примесей пользуются методом базисной линии, который сводится к следующему. На кривой поглощения (рис. 5) соединяют прямой линией точки двух минимумов (А.1 и Яз), расположенных по обе стороны от максимума (Яг).Определяют разность между поглощением в максимуме полосы бензола и в точке пересечения вертикали, проведенной из максимума на ось длин волн, с этой линией. Эта разность относится только к поглощению бензола. [c.16] Вернуться к основной статье