ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение цинка, кадмия, алюминия, висмута, кобальта, марганца, олова, свинца, меди, магния, кремния, железа, мышьяка и сурьмы спектральным методом из "Методы анализа некоторых материалов, применяемых в электровакуумной промышленности" Метод разработан в двух вариантах первый вариант основан на переводе анализируемого образца в окисел и последующем его испарении и возбуждении в дуге переменного тока из кратера угольного электрода второй — на возбуждении спектра непосредственно из металлической пробы. [c.76] Порошковые эталоны и анализируемые пробы вводят в зону дугового разряда в кратере угольного электрода, который закрепляют в электродержателе штатива. Порошок в кратер набивают по возможности более плотно. [c.77] Расстояние между электродами контролируют по стеклянному шаблону. Спектры эталонов и анализируемых проб фотографируют на заряженную в кассете фотопластину в указанных выше условиях. [c.77] Чтобы избежать загрязнения проб, стеклянный шаблон после каждого измерения межэлектродного промежутка тщательно протирают ватой. [c.77] При трехкратном фотографировании каждого образца можно пользоваться одной и той же парой электродов, причем кратер нижнего электрода перед заполнением новой порцией пробы должен быть тщательно очищен. [c.77] Экспонированную фотопластину проявляют, споласкивают в воде, фиксируют, погружают в проточную воду на 15—20 мин., промывают ватным тампоном, высушивают и фотометрируют. Перед фотометрированием и в процессе работы проверяют нулевые точки логарифмической шкалы микрофотометра. [c.77] После фотометрирования находят разности почернений ли ний примеси и линии сравнения или близлежащего фона как е эталонах, так и в анализируемых образцах. Если почернение линии примеси меньше почернения линии сравнения, то пере/ разностью ставят знак минус (—), если больше—знак плюс + ) По результатам фотометрирования эталонов строят граду ировочные графики для каждого определяемого элемента. [c.78] По оси ординат откладывают значения разности почернени —Д5, по оси абсцисс — логарифм концентрации эталонов lg . [c.78] По результатам фотометрирования образцов, при помощи построенных градуированных графиков, находят концентрации того или иного элемента. За истинный результат содержания элемента в пробе принимают среднее арифметическое значение, полученное из трех спектрограмм. [c.78] Поверхность эталонов и анализируемых образцов, служащих нижним электродом, затачивают на плоскость. Верхний электрод, изготовленный из анализируемой пробы в виде прутка, затачивают на полусферу. Электроды устанавливают в штативе спектральной установки, расстояние между ними контролируют с помощью стеклянного шаблона. [c.79] Затем на заряженную в кассете фотопластину в указанных выше условиях фотографируют спектры эталонов и образцов в трех участках пробы каждый. Экспонированную фотопластину проявляют, споласкивают в воде, фиксируют, погружают в проточную воду на 15—20 мин., промывают ватным тампоном, высушивают и фотометрируют. [c.79] Перед фотометрированием и в процессе работы проверяют нулевые точки логарифмической шкалы микрофотометра. [c.79] После фотометрирования находят разности почернений линии прид1еси и линии сравнения как в эталонах, так и в анализируемых образцах. Если почернение линии примеси меньше почернения линии сравнения, то перед разностью ставят знак минус (—), если больше — знак плюс -Ь). [c.79] По результатам фотометрирования эталонов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. [c.79] По оси ординат откладывают значения разности почернений Д5, по оси абсцисс — логарифм концентрации элемента в эталоне ] С. [c.79] По результатам фотометрирования образцов, при помощи построенных графиков, находят концентрации того или иного элемента. За истинный результат содержания элемента принимают среднее арифметическое значение, полученное из трех спектрограмм. [c.79] Никель — 20. Кобальт — 9. Алюминий — 15. Медь — 4. [c.80] Кремний — 0,15. Углерод — 0,03. Марганец — 0,35. Титан — 0,01. [c.80] Мешающее определению железо связывается в растворимый лимоннокислый комплекс. [c.80] Полноту выделения никеля проверяют добавлением к фильтрату 3—5 мл раствора диметилглиоксима. [c.81] Вернуться к основной статье