ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензтиазо. В. Г. Брудзь, Д. А. Драпкина, К. А. Смирнова, Дорошина из "Оригинальные химические реактивы на катионы" редкоземельных и некоторых других элементов [2, 3]. Арсеназо П1 выпускается в виде смеси свободной сульфокислоты и ее натриевых солей и представляет собой темно-красный, почти черный, порошок, умеренно растворимый в воде или кислотах, хорошо растворимый в подщелоченной бикар-t бонатом натрия или содой воде. Реагент нерастворим в ацетоне, спирте, эфире и в растворах, насыщенных хлористым натрием. В сухом виде и в нейтральных растворах арсеназо 1П хранится без изменения свойств неограниченно долгое время. [c.5] Ническобо соосадителя при экстракционно-фотометрических приемах анализа, а также для комплексометрических определений элементов как металлоиндикатор. [c.6] Основной особенностью арсеназо III является его способность образовывать с элементами особо прочные внутрикомплексные соединения. Вследствие этого определение элемент тов становится возможным в сильнокислых средах, при высоких разбавлениях (без диссоциации комплекса) и в присут ствии комплексующих анионов—фосфатов, сульфатов, фторидов и т. д. [c.6] Из таблицы видно, что арсеназо П1 не является специфическим реактивом для какого-либо одного элемента. Необходимая избирательность в каждом случае обеспечивается соответствующими условиями работы установлением высокой кислотности (для ТЬ, 2г, Н , Ра), применением комплек- сующих веществ, экстракционно-фотометрическими и некото рыми другими приемами работы. При анализе объектов, содержащих большие и средние концентрации ТЬ, 2г, НГ, 11, УОг , Ра, определение возможно непосредственно в растворах, получающихся после разложения этих веществ без отделения основы. [c.7] Реакция арсеназо III с торием — одна из наиболее избирательных. При подобранных условиях ни один элемент определению тория не мешает, если присутствует не в слишком большой концентрации. Для Fe ,Al, Nb, Та, Ti, W, Сг, , Pb, Со, Са и других элементов допустимое соотношение Th элемент составляет 1 100—5000, для редкоземельных элементов 1 50—100. Fe восстанавливают до Ре , можно окислить, добавив кристаллик марганцовокислого калия и затем аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Цирконий в 2,5—3 н. соляной кислоте очень избирательно маскируется щавелевой кислотой. На каждые 25 мл конечного раствора для фотометрирования следует вводить 6 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл 4%-ного раствора Н2С2О4.2Н2О и 0,5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III. Рекомендуемое содержание тория—1—25 мкг. Фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 665 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром [1, 5, 6]. [c.8] В отсутствие Zr определение Th проводят в соляной кислоте 1 1, не вводя щавелевую кислоту. Используя 50-мм кюветы для фотометрирования, можно количественно определить 0,01 мкг мл Th [4]. Сульфаты, фосфаты, оксалаты определению не мешают фториды и гексаметафосфат натрия комплекс Th — арсеназо III разрушают. [c.8] Арсеназо III, 0,1 %-ный водный раствор. [c.8] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53. [c.8] Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815—54. [c.8] Кислота соляная, ГОСТ 3118—46, х. ч,, уд. в. 1,12, разбавленная 1 1. [c.8] Кислота хлорная, ТУ МХП 87—57. [c.8] Кислота фтористоводородная, ТУ МХП 289—47, концентрированная. [c.8] Кислота щавелевая, ГОСТ 5873—51, х. ч., 4%-ный раствор в НС1, разбавленная 1 1. [c.8] Остаток растворяют при нагревании в 4 мл соляной кислоты 1 1 и 5—7 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора до метки водой. Аликвотную часть—10 мл — отбирают в мерную колбу на 25 мл. [c.9] Если содержание тория велико и нужно брать меньшую аликвоту, то одновременно следует ввести столько соляной кислоты 1 1, чтобы количество ее в конечном объеме 25 мл составило 1,6 мл. [c.9] При содержании тория в образце менее 0,001 % сухой остаток растворяют в 1,6 мл соляной кислоты 1 1 и Ъ мл воды, переносят в колбу на 25 мл и используют весь раствор. [c.9] Если в образце присутствует железо и раствор окрашен, то добавляют несколько крупинок аскорбиновой. кислоты до обесцвечивания. [c.9] Затем приливают 10 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты в соляной кислоте 1 1, 0,5 лл 0,1%-ного раствЪра ap e-i назо П1 и доливают водой до метки. Перемешивают и фото-метрируют на ФЭК-М с красным светофильтром в кюветах с толщиной слоя. 50 мм или на СФ-4 при длине волны 665 ммк. Нулевым служит раствор, содержащий , % мл соляной кислоты 1 1, 0 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты в соляной кислоте 1 1 и 0,5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо П1 и 25 м.г. [c.9] Содержание тория находят по калибровочной кривой. Для. ее построения в колбочки на 25 мл вводят стандартный раствор тория (от 0,5 до 20 мкг), прибавляют по 1,6 мл НС1 1 1, по 10 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты в соляной кислоте 1 1, по 0,5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III и воду до метки, перемешивают и фотометрируют. [c.10] Арсеназо III, 0,1 %-ный раствор. [c.10] Вернуться к основной статье