ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конструкции криометров для анализа небольших проб вещества из "Точная криометрия органических веществ" Если стремились использовать преимущества измерения температуры платиновым термометром сопротивления, то основные изменения касались конструкции мешалки. Сталл предложил конструкцию криометра, в котором объем загрузки был уменьшен до 15 см при сохранении стандартного платинового термометра сопротивления [181]. В этом криометре, по-видимому, впервые перемещивание осуществлялось магнитной мешалкой. Замена мешалок возвратно-поступательного действия на. роторные позволила сократить объем пробы до 8- -6 см [77]. [c.68] Применение вместо стандартного термометра сопротивления модифицированного (диаметр 3,5 мм и длина 30 мм) дало возможность уменьшить объем пробы до 2 см [81]. Недостатком этой ячейки является отсутствие перемешивания. [c.68] Стремление сохранить перемешивание и одновременно уменьшить объем анализируемой пробы привело к необходимости замены платинового термометра сопротивления термопарой, термистором или кварцевым термометром. [c.68] На рис. 24 представлена ячейка для анализа образцов объемом 8 см , предложенная Россом и Глазго [153]. В качестве термоприемника в этой ячейке может быть использована термопара или термистор. Для улучшения теплового контакта между термопарой и веществом к чувствительной части термопары приварена платиновая проволока 8, выступающая наружу. Наличие выступов 10 способствует уменьшению переохлаждения, в результате чего сокращается участок экстраполяции. Мешалка приводится в движение магнитом 3, закрепленным на сильфоне 4. Ячейка полностью герметична. С помощью этого криометра могут быть исследованы соединения, степень чистоты которых лежит в диапазоне 85—99,9 мол.%. [c.68] Мейер и Метцгер [135] разработали два типа ячеек с объемом пробы 1 см . В одной ячейке перемешивание осуществляется барботажем газа, а в другой — механической мешалкой. Термоприемником в обеих ячейках является термистор. [c.69] Для предотвращения контакта анализируемого вещества с окружающей атмосферой и обеспечения возможности проведения измерений при давлении насыщенного пара ячейки кристаллизации герметизируют. С этой целью либо используют хорощо пришлифованные крышки с сильфонами для осуществления перемещения мещалки (см. рис. 24), либо изготовляют ячейки как единое целое, запаивают их после заполнения и перемешивание производят магнитной мешалкой (см. рис. 25). Преимущества герметичных ячеек для анализа высокочистых соединений очевидны. Именно этот тип ячеек нашел в последнее время широкое применение [89, 94]. [c.70] Вернуться к основной статье