ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод ядернп-магнитно-резонансной криометрии из "Точная криометрия органических веществ" На рис. 62 показана зави- 28,45-симость Г = ф(Г ), найденная для одного и того же образца как путем измерений времени плавления, так и одновременным измерением электриче- 28,43 ской емкости. [c.121] Наряду с систематическими погрешностями, рассмотренными выше (стр. 86), в этом методе появляются погрешности, обусловленные влиянием различных факторов на электрическую емкость конденсатора. Одним из этих факторов является изменение объема анализируемого образца, приводящее при частичном заполнении электродного пространства к нарушению линейной зависимости между изменением емкости и долей жидкой фазы. Другим источником погрешности могут быть поляризационные эффекты на границах раздела, возникающие либо вследствие поглощения влаги, либо из-за несовершенства контакта между образцом и электродом [34], а также краевые эффекты. Наличие пустот в закристаллизовавшемся образце равнозначно неполностью заполненному конденсатору. [c.121] Применение вакуумированной,герметичной ячейки и проведение опытов с добавкой позволят в значительной мере уменьшить влияние этих факторов на результаты анализа. [c.121] Для проведения измерений Росс и Фролен. сконструировали специальную ячейку, представленную на рис. 63. Анализируемое вещество помещают в зазор (3 мм) между внутренним и наружным электродами 2. Количество вещества выбирают так, чтобы после кристаллизации оно полностью закрывало внутренний электрод. Измеряемыми величинами являются температура и электрическая емкость. [c.122] После кристаллизации образец охлаждается примерно на 20 °С ниже температуры кристаллизации и затем медленно нагревается. Емкость ячейки и температура непрерывно регистрируются двухкоординатным самописцем 152]. [c.123] Зависимость температуры, фазового перехода от доли жидкой фазы, имеющая вид гиперболы и полученная из измерений емкости и температуры (рис. 64), может быть непосредственно использована для расчета содержания примеси по способу Сейлора [156] или преобразована в зависимость Г = ф(1//) с последующим определением депрессии температуры плавления. [c.123] Вернуться к основной статье