ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание и прокаливание осадков из "Количественный анализ" Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена, делают пробу на полноту промывания. [c.133] Для этого вместо стакана подставляют под воронку чистую пробирку или часовое стекло, и, собрав несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости, испытывают ее каким-либо подходящим реактивом на удаляемый при промывании ион. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция не даст отрицательного результата. [c.133] Следует иметь в виду, что фильтрование и промывание надо заканчивать обязательно за одно занятие, так как иначе осадок высохнет, растрескается и промыть его будет уже невозможно. [c.133] Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальной бумаги (не беззоль-ным фильтром ). [c.133] Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая их. При этом получается плотно сидящая крышечка, предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха и т. п. В таком виде помещают воронку с осадком на 20—30 мин. в сушильный шкаф, температуру которого поддерживают около 90—105° (не выше, иначе фильтр обуглится и развалится при вынимании из воронки). [c.133] Конечно, если осадок не будут прокаливать в тот же день, помещать его в сушильный шкаф не нужно, так как он успеет высохнуть и при обыкновенной температуре. [c.134] Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать вес пустого тигля и иметь уверенность в том, что этот вес при прокаливании не изменится. Чтобы получить такую уверенность, тигель предварительно прокаливают до постоянного веса, т. е. до тех пор, пока вес его не перестанет изменяться. [c.134] Тигель прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с выполнением предшествующих операций анализа. Для этого чистый и совершенно сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. [c.134] Муфельные печи включают в сеть через реостат, позволяющий регулировать температуру. Некоторые печи снабжены автоматическими приспособлениями для регулирования температуры. Конечно, если полученный при анализе осадок будут прокаливать в муфельной (или тигельной) печи, то и пустой тигель нужно прокаливать в Рис. 25. Тигельная печь. ней же. [c.136] Техника прокаливания. Прокаливание осадков вместе с фильтром. Стеклянной палочкой с заостренным концом (или чистой зубочисткой из гусиного пера) извлекают фильтр с осадком из воронки, завертывают края так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянного веса. [c.136] Все эти операции нужно проводить очень осторожно, стараясь не распылить и не потерять осадка. Фильтр следует брать за внешнюю поверхность в той его части, где он состоит из трех слоев бумаги. Во избежание распыления осадка высушивание лучше не доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. [c.136] Поместив тигель с осадком в треугольник на кольце штатива, его начинают очень осторожно, над маленьким пламенем горелки, нагревать так, чтобы фильтр сначала совершенно высох, а затем медленно обуглился, не загораясь (при горении возможно распыление тончайших частиц осадка). Если это случится, нужно отставить горелку и подождать, пока пламя горящего фильтра не погаснет, но не задувать его. Когда фильтр обуглится и перестанет дымиться, пламя горелки постепенно увеличивают. При этом нужно следить за тем, чтобы дно тигля не касалось внутреннего синего конуса пламени. [c.136] При прокаливании в электрической печи фильтр сначала обугливают на газовой горелке (или на электрической плитке) и только когда он перестанет дымиться, помещают тигель в муфельную печь. [c.137] Прокаливание осадков отдельно от фильтра. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок предварительно возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, переносят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. [c.137] Удалив избыток кислот выпариванием переносят озоленную ранее часть осадка в тигель и осторожно прокаливают его. [c.137] Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянного веса. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель (стр. 127). Конечно, последний должен быть предварительно доведен до постоянного веса при той же температуре. [c.137] Высушивание до постоянного веса осадка Ag l оказывается более выгодным также и потому, что если прокаливание ведут недостаточно осторожно, осадок частично разлагается. При высушивании опасность разложения Ag l исключена. [c.138] Вернуться к основной статье