ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава IX. Колориметрия Сущность метода из "Количественный анализ" Кульбергом и Н. С. Мустафиным в качестве удобного индикатора для меркуриметрии был предложен р-нитрозо-я-нафтол. В водных растворах при рН б,5 это вещество не реагирует с Hg lj, но образует красный осадок с HgiNOg) - Прн определении к слабокислому исследуемому раствору прибавляют индикатор из расчета не менее 0,15 мл насыщенного спиртового раствора на 10 мл титруемой жидкости и титруют раствором Hg(N03)j, концентрация которого должна быть не менее 0,025 н,-Цря титровании почти до точки эквивалентности сохраняется желтая окраска-раствора. Непосредственно перед достижением указанной точки окраска переходит в оранжевую, а в самой точке эквивалентности появляется розовая муть или красный осадок. Заканчивать титрование необходимо медленно, так как выпадающее в осадок соединение ртути легко образует пересыщенные растворы. [c.445] К израсходованному на титрование объему раствора K4[Fe( N)g] прибавьте поправку на индикатор равную 0,05 мл (при трех каплях индикатора). [c.447] Вычисление. Положим, что первоначально к 25,00 мл исследуемого раствора соли цинка прибавлено 34,00 мл раствора K4[Fe( N)gl с титром TK4[Fe( N)e]/zn=0,004912 г мл. [c.447] Прибавив к затраченному объему K4lFe( N)e] поправку, получим 34,05 мл, которые соответствуют 34,05-0,004912=0,1673 г цинка. Но 1,25-0,006480=0,0081 г цинка было введено в раствор при обратном титровании. [c.447] Следовательно, в 25,00 мл исследуемого раствора содержится 0,1673—0,0081=0,1592 г цинка. На всю навеску (250 мл раствора) это составит 1,592 г цинка. Остается вычислить, какой процент от навески составляет это количество цинка. [c.447] Как уже указывалось в 105, в последнее время (начиная с 1946 г.) в аналитической практике стали применяться для целей объемного определения различных катионов органические реактивы нового типа, получившие общее название комплексонов. Комплексоны представляют собой некоторые аминополикарбоно-вые кислоты или их соли. Из них особенно часто применяется так называемый трилон Б —двузамещенная натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. [c.447] На весьма большую прочность подобных внутрикомплексных солей указывают очень малые значения констант нестойкости соответствующих комплексов, колеблющиеся в пределах от 10 до 10 . В частности, /С ест. комплекса с Са++ равна 2,6-10 нест. комплекса с Mg- + равна 2-10-з. [c.448] Применяют различные концентрации рабочего титрованного раствора трилона Б 0,1 н., 0,05 н. и 0,01 н. Молекулярный вес трилона Б равен 372,3, а грамм-эквивалент его равен 186,1 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно отвесить 18,6 г, л 0,05 н. раствора—9,3 г трилона Б. Титр полученного раствора проверяют по раствору соли кальция или магния точно известной концентрации, например по 0,01 и. раствору сульфата магния, приготовленному из фиксанала. [c.450] Ход определения. Отмерьте пипеткой столько воды, чтобы в ней содержалось не больше 0,5 мг-экв Са++ и Mg++, т. е. чтобы на титрование ее шло, не больше 5 мл 0,1 н. раствора или 10 мл 0,05 н. раствора трилона Б. Отобранную пробу разбавьте примерно до объема 100 мл дистиллированной водой и прибавьте Ъ мл аммонийной буферной смеси. Прибавив 7—8 капель раствора индикатора (или с кончика шпателя 20—30 мг смеси его с Na l или КС1 и перемешав до растворения), оттитруйте раствор рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю (с зеленоватым оттенком). Перед концом титрования прибавляйте раствор трилона Б по одной капле и добейтесь, чтобы красноватый оттенок окраски совершенно исчез. Если возникает сомнение, следует ли закончить титрование, сделайте отсчет и добавьте еще одну каплю раствора. Если при этом окраска изменяется, титрование еще не закончено. [c.450] Ответ все три значения рСа практически (с точностью до 0,01) совпадают, именно равны 2,11. [c.451] Ответ при концентрации 10 г-ион/л. [c.451] Укажите условия применимости метода Мора. [c.451] В аналитической практике нередки случаи, когда приходится определять весьма малые количества ( следы ) веществ, являющихся примесями в каких-либо материалах. Например, содержание примесей в технически чистых металлах может исчисляться тысячными долями процента, содержание железа или хлора в реактивной серной кислоте не должно превышать нескольких десятитысячных долей процента и т. д. [c.453] Определение столь малых количеств элементов обычными методами весового или объемного анализа практически невозможно, так как для того, чтобы концентрация их в растворе оказалась достаточной, пришлось бы исследовать весьма большие навески соответствующего вещества. В этих случаях приходится пользоваться специальными методами анализа, одним из которых является колориметрия. [c.453] Вернуться к основной статье