ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Понятие о фотоколориметрии из "Количественный анализ" При работе с колориметром надо следить за тем, чтобы не поцарапать нижних тщательно отшлифованных площадок цилиндров 3 и За, через которые проходит свет, так как повреждение их приводит колориметр в негодность. Повреждения чаще всего происходят при неосторожном вынимании стаканчиков из колориметра для наполнения их растворами. Поэтому нужно поставить себе за правило вынимать стаканчики только после того, как они опущены при помощи кремальер до своего крайнего нижнего положения. [c.475] Следует также тщательно избегать переливания жидкости через край стаканчиков при погружении в них стеклянных цилиндров 3 и За. Предупредить это выливание можно так. Поднимают стаканчики в крайнее верхнее положение и наполняют их при помощи промывалки почти до краев дистиллированной водой. После этого, опустив стаканчики в крайнее нижнее положение, отмечают карандашом уровень жидкости в них. [c.475] В дальнейшем при наполнении стаканчиков стандартным и испытуемым растворами их наполняют почти до указанной метки. [c.475] При работе с колориметром надо избегать усталости и напряжения глаз, теряющих после нескольких наблюдений чувствительность к небольшим изменениям интенсивности окрасок. Поэтому наблюдения следует делать в относительно темной комнате, давая через каждые 20 сек. отдых глазам на 30—40 сек. Можно также проводить наблюдения поочередно, то одним, то другим глазом. [c.475] Одним из важнейших преимуществ работы с колориметром является легкость выполнения повторных наблюдений, сильно снижающих случайную ошибку единичного наблюдения (стр. 52). Поэтому операцию уравнивания окрасок стандартного и испытуемого растворов при определениях с помощью колориметра обязательно повторяют несколько раз. При этом, чтобы исключить влияние недостатков оптической системы колориметра или неодинаковости освещения обоих растворов, после нескольких наблюдений стаканчики с растворами меняют местами и снова повторяют наблюдения. [c.475] Поскольку определения по методу уравновешивания основаны на уравнении (4), выводимом из закона Ламберта—Беера, применять метод можно только при условии, если соответствующее окрашенное вещество достаточно точно подчиняется этому закону (см. 119). [c.475] На этом принципе основан метод диафрагм, который здесь подробно не рассматривается. [c.476] Точно так же здесь можно дать лишь самое общее представление о фотоколориметрии. [c.476] Схема фотоколориметра с одним оптическим плечом системы А. Л. Давыдова приведена на рис. 67. Свет, исходящий от лампы накаливания 1, раввертывается в параллельный пучок при помощи линзы 2 и, пройдя через надлежащим образом подобранный светофильтр 3 и исследуемый раствор, находящийся в кювете 4, попадает на фотоэлемент 5, соединенный через ключ 6 с гальванометром 7. Источником света служит лампа на 6—12 в, подобная употребляемым в автомобильных фарах, которая питается от аккумуляторной батареи 9. [c.476] Для точной работы прибора решающее значение имеет постоянная интенсивность света. Накал лампы регулируется при помощи двух включенных в цепь реостатов II (для грубой регулировки) и 8 (для точной регулировки). [c.476] Удобнее, однако, раз навсегда определить оптические плотности, отвечающие различным концентрациям элемента, при помощи ряда стандартных растворов с постепенно возрастающими концентрациями. [c.477] Вследствие этого при одинаковой окраске стандартного и испытуемого раствора прошедший через них свет, попадая на соответствующие фотоэлементы, даст фототоки одинаковой силы, которые полностью компенсируют друг друга. При этом стрелка гальванометра установится на нуле, что и является признаком одинаковой интенсивности света, прошедшего через оба раствора. Наоборот, небольшая разница в интенсивности вызовет легко обнаруживаемое различие в силе возникающих фототоков, которое может быть или измерено по отклонению стрелки гальванометра, или уравновешено при помощи специального отсчетного барабанчика, связанного с одной из диафрагм. Этот прибор имеет то преимущество, что результат определения совершенно не зависит от любых колебаний напряжения в сети накала лампы. [c.478] В заключение следует отметить, что фотоколориметрический метод применяется в объемном анализе для фиксирования точки эквивалентности при титровании. [c.478] Вернуться к основной статье