ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиролитические устройства постоянного нагрева из "Пиролитическая газовая хроматография" К пиролизерам постоянного нагрева относят устройства, в которых заданная температура в зоне пиролиза поддерживается постоянной с помощью внешнего обогрева, а исследуемый образец, находящийся первоначально при комнатной температуре, вводят с помощью специального устройства в заранее нагретую до заданной температуры зону пиролиза. [c.11] Простейший пиролизер постоянного нагрева может быть выполнен из термостойкого стекла в виде трубчатого реактора, обогреваемого электрическим током. Стеклянный реактор с помощью шлифа присоединяют непосредственно к хроматографической колонке [9]. Такой пиролизер, выполненный из стекла в сочетании со стеклянной колонкой, может быть использован для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений, анализ которых возможен на основе легкой фракции продуктов пиролиза. Хроматографическую систему из стекла можно применять для анализа образцов, при деструкции которых образуются реакционноспособные соединения. [c.12] Из пиролизеров постоянного нагрева получили распространение устройства печного типа [10, 11], представляющие собой горизонтально расположенную электропечь, внутри которой находится кварцевый трубчатый реактор. Температура внутри реактора может быть от комнатной до 1000°С. Для ввода образца в зону пиролиза используют различные способы в лодочке с помощью плунжерного устройства [10], путем свободного падения [9, 11], в лодочке с помощью магнита [8], на металлической проволочке [12]. В последнем случае при вводе растворимых проб проволочку опускают в раствор образца на определенную глубину, так чтобы вся проба оказалась в зоне пиролиза при одинаковой температуре. Твердые образцы накалывают на конец проволочки [12] или кварцевого дрота, закрепленного в головке пиролитического устройства, и вводят в зону пиролиза. Однако в случае ввода твердого образца таким способом возможно падение пробы в хроматографическую колонку без разложения, поэтому для ввода твердых проб вместо стержня целесообразно использовать конусообразную спираль. [c.12] Пиролизер печного типа [10] включает шлюзовое устройство для подачи пробы, помещенной в лодочку, которое позволяет удалять лодочку из пиролизера без прерывания потока га-за-носителя. Кроме печи для пиролиза устройство содержит печь для сожжения, в которой проводят выжигание остатка на воздухе, если это необходимо, при 850 °С. Температуру печи пиролиза можно изменять в пределах от 250 до 1000°С с погрешностью установки + 10 °С, погрешность поддержания температуры в зоне пиролиза составляет 5 °С. [c.12] Наряду с описанными пиролизерами печного типа к пиролизерам постоянного нагрева следует отнести описанное в работе [13] устройство, в котором проба, помещенная в и-образный реактор, нагревается с помощью бани с расплавом металла. При таком способе нагрева имеется возможность поддерживать температуру в зоне пиролиза с высокой точностью. Однако выбранный теплоноситель позволяет реализовать лишь одно-единственное значение температуры, соответствующее температуре плавления используемого для нагрева металла. Teмпepa ypy реактора можно изменять, подобрав другой металл или сплав. [c.13] К пиролизерам постоянного нагрева относят также устройства для парофазного пиролиза, предназначенные для термического разложения летучих соединений. Парофазный пиролизер включает трубчатый реактор, который с целью увеличения поверхности контакта изготавливают в виде змеевика из трубки небольшого диаметра. Конструкция такого пиролизера описана в работе [14]. Змеевиковый реактор изготовлен из золотой трубки длиной 1 м и внутренним диаметром 1 мм, которая намотана на серебряный сердечник и закрыта серебряной рубашкой. До входа в пиролизер газ-носитель подогревается в специальной трубке, расположенной в корпусе пиролитического устройства, до температуры реактора. Такая конструкция парофазного пиролизера, обладающего высокой тепловой массой и высокой теплопроводностью, позволяет создавать равномерную температуру по всему реактору и поддерживать изотермический режим даже в случае эндотермических реакций распада. Реакторы, изготовленные из меди или серебра, дают аналогичные результаты [14] в отношении создания температурного режима, при этом вследствие крекинга исследуемых соединений может образовываться углерод, и поэтому золотой реактор является более предпочтительным, так как имеется возможность выжечь образовавшийся углерод в присутствии воздуха без опасности окисления материала самого реактора. [c.14] Пробу исследуемого летучего вещества вводят с помощью дозатора или шприца. В случае жидких или твердых образцов ввод осуществляют в испаритель, и затем пары переводят в парофазный пиролизер. Небольшую часть продуктов пиролиза отводят из реактора с помощью делителя потока, что позволяет использовать парофазный пиролизер с капиллярной хроматографической колонкой. [c.14] Аналогичный по конструкции парофазный пиролизер применяли в работе [15]. [c.14] Вернуться к основной статье