ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Геометрия и масса образца из "Пиролитическая газовая хроматография" Одним из параметров, существенно влияющих на протекание вторичных реакций, а следовательно, на специфичность пирограмм и воспроизводимость в ПГХ, является размер пиролизуемого образца. [c.59] Минимальный размер пробы определяется чувствительностью применяемого детектора и в большой мере связан с природой пиролизуемого образца. Так, при использовании лучших конструкций катарометров минимальная проба составляет 1 мг и более. При небольшой поверхности контакта держателя с пробой толщина пленки при использовании катаро-метра может быть слишком велика, что будет затруднять диффузию продуктов пиролиза через массу образца и увеличивать таким образом время контакта продуктов пиролиза с молекулами исходного соединения и нагревательным элементом. При значительной толщине пробы будут усиливаться вторичные реакции. Только для очень тонких пленок процесс пиролиза не должен зависеть от толщины пиролизуемого образца, что подтверждается экспериментальными данными. При изучении зависимости состава продуктов пиролиза от размера образца [54] была показана целесообразность работы с микро-граммовыми количествами. [c.59] На примере деструкции полиметилметакрилата было показано, что скорость деструкции этого полимера становится постоянной при толщине пленки ниже 0,04 мкм при температурах 300 и 375 °С (рис. 14,Б). Барлоу с сотр. [57] нашли, что скорость термической деструкции полиметилметакрилата и полистирола не зависит от размера образца при толщине пленки менее 0,02 мкм (температура 700 °С). [c.60] Т-продолжительность нагрева 1 с 2-0,2 с Э-0.05 с. [c.61] Вернуться к основной статье