ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля с помошью диметилглиоксима и окислителя дифференциальным методом из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Фотоколориметрическое определение концентрации вещества в растворе дифференциальным методом с применением экстрагирования. [c.93] Сущность работы. Определение микроколичеств никеля основано на реакции образования в щелочной среде окрашенного в ма-лнново-красный цвет внутрикомплексного соединения никеля с ди-метилглиоксимом (реактивом Чугаева) и окислителем. Природа образующегося соединения не вполне выяснена. [c.93] Для иодщелачивания раствора можно применять растворы NaOH, КОН или аммиака. В качестве окислителей пригодны персульфат аммония и бром, но с персульфатом аммония работать удобнее. [c.93] Измеряют оптические плотности серии стандартных растворов с концентрациями Сь Сг, Сз,. . С после обработки их соответствующими реактивами и строят калибровочный график, взяв за начало отсчета по оси абсцисс концентрацию нулевого раствора. В качестве нулевого раствора при измерении оптических плотностей стандартных растворов и раствора с неизвестной концентрацией вещества берут не воду (или растворы чистых реактивов), а окрашенный стандартный раствор с концентрацией Со, с которым проводят все необходимые операции. Концентрация вещества в исследуемом растворе должна быть не ниже Со. [c.94] Этот метод дает возможность в ряде случаев повысить точность измерений и верхний предел концентрации растворенного вещества в фотоколориметрическом анализе. [c.94] Фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометр ФМ-56. [c.94] Мерные колбы емкостью 50 мл — 7 шт., емкостью 500 мл — 1 шт. [c.94] Целительная воронка, маленькая. [c.94] Стандартный раствор соли никеля. Навеску 0,1 г металлического никеля растворяют в азотной кислоте (плотность 1,4 см ), упаривают для удаления окислов азота, охлаждают и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Раствор можно приготовить и иначе навеску 0,4786 г сульфата никеля К 504-7Н20 X. ч. растворяют в дистиллированной воде, подкисляют раствор 2—3 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1 л. Стандартный раствор содержит 0,1 мг никеля в 1 мл. [c.94] Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 20% раствор. [c.94] Едкий натр, 5% раствор. [c.94] Персульфат аммония, 5% раствор. [c.94] Диметилглиоксим, 1% спиртовый раствор. [c.94] Аммиак, концентрированный раствор и разбавленный (1 50). [c.94] Бромная вода, насыщенная. [c.94] Соляная кислота, 0,5 н. раствор. [c.94] Определение никеля в исследуемом растворе. 1) В присутствии небольших количеств железа (///). В мерную колбу е гкостью 50 мл помещают 5 — 10 мл исследуемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мг никеля, и далее поступают так же, как при построении калибровочного графика. [c.95] Дальнейший анализ солянокислого раствора соли никеля можно вести с применением в качестве окислителя персульфата аммония (стр. 94) или насыщенной бромной воды. К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еше 3—4кап.яи, После этого добавляют 1 мл диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор фотометрируют. [c.95] Вернуться к основной статье