ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение молибдена из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации вещества в растворе по коэффициенту погащения и измеренному значению оптической плотности в ультрафиолетовой области спектра после экстрагирования. [c.99] Сущность работы. При взаимодействии ионов свинца с диэтилдитиокарбаминатом натрия ЫаДДК образуется малорастворимый диэтилдитиокарбаминат свинца РЬ(ДДК)г белого цвета, который хорошо экстрагируется четыреххлористым углеродом и хлороформом. [c.99] Бесцветный раствор РЬ(ДДК)2 в четыреххлористом углероде или хлороформе поглощает свет в ультрафиолетовой области спектра, что и используется для количественных определений свинца (рис. 28). Определению свинца этим способом мешают многие тяжелые металлы. [c.99] Здесь Сет и Сх выражены в моль л, I — в см. [c.100] Спектрофотометры СФ-4 или СФ-4А, СФД-2 и кварцевые кюветы с толщиной слоя 1 см — 2—3 шт. [c.100] Пробирки емкостью 15—20 мл с делениями через 0,5 мл. [c.100] Пипетки на 5—10 мл с делениями через 0,1 мл. [c.100] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 3% раствор. Для стабилизации к 100 мл раствора прибавляют 0,5 мл 1 н. раствора карбоната натрия. [c.100] Стандартный раствор соли свинца. Навеску 0,1598 г нитрата свинца растворяют в 1 л воды. Перед употреблением раствор разбавляют в 10 раз, после чего он содержит 0,01 мг свинца в 1 мл. [c.100] В делительную воронку наливают 5 мл стандартного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл ЫаДДК и энергично встряхивают 3—5 мин. Хлороформ, содержащий РЬ(ДДК)2, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору еще дважды прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют. Экстракты соединяют в одну пробирку н содержимое ее энергично перемешивают. [c.100] Аналогично экстрагируют хлороформом РЬ(ДДК)г из раствора, в котором концентрация свинца неизвестна . Полученные хлороформные экстракты собирают во вторую пробирку. Затем на спектрофотометре определяют оптическую плотность растворов при Я = 340 нм. В качестве нулевого раствора применяют чистый хлороформ. [c.100] При точных определениях необходимо проводить холостой опыт. Значение е и содержание свинца в исследуемом растворе вычисляют по приведенным выше уравнениям. [c.100] Цель работы. Спектрофотометрпческое определение концентрации вещества в растворе методом сравнения. [c.101] Сущность работы — см. стр. 70. [c.101] Алюминий, взаимодействуя с ок-сихинолином, образует нерастворимый в воде, но растворимый в органических растворителях ок-сихинолинат алюминия, окращен-ный в соломенно-желтый цвет. [c.101] Для иллюстрации на рис. 29 приведен спектр поглощения раствора оксихинолината алюминия в четыреххлористом углероде. [c.101] Определению мешают железо, титан и другие катионы, образующие при данных условиях ок-сихинолинаты, также растворимые в органических растворителях. [c.101] Спектрофотометры СФ-4 или СФ-4А, СФД-2 и стеклянные кюветы с толщиной слоя 1 сн. [c.101] Мерные колбы емкостью 25 мл — 3 шт. [c.101] Вернуться к основной статье