ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение марганца, хрома и никеля в стали методом трех эталонов из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Нахождение линий искомого элемента в пробе, визуальная оценка почернения выбранных спектральных линий и анализ стали методом фотометрического интерполирования. [c.192] Сущность работы. Метод фотометрического интерполирования основан на визуальной оценке относительной интенсивности спектральных линий на фотопластинке. Для получения относительной интенсивности спектр фотографируют через девятиступенчатый ослабитель. [c.192] Интенсивность оценивают на спектропроекторе ПС-18. [c.192] Фотопластинки со спектрами 4 образцов стали, сфотографированных через девятиступенчатый ослабитель. [c.192] Планшеты со спектром железа в исследуемой области длин волн. [c.192] По атласу, с помощью дисперсионной кривой спектрографа или иным способом, находят требуемую пару аналитических линий. [c.193] Выбирают ступень (/г), в которой почернение линии определяемого компонента не очень велико. Затем отыскивают ступень, в которой почернение линии основного компонента сплава (в данном случае железа) очень близко к почернению линии определяемого компонента. [c.193] Если не удается подобрать ступени с такой плотностью почернения линии основного компонента, то отыскивают две смежные ступени, в одной из которых (ш) линия основы имеет большее почернение, чем линия определяемого элемента в выбранной ранее ступени (п), а в другой т + ) — меньшее почернение. Интерполированием на глаз оценивают в десятых долях ступени, когда линии определяемого компонента и основы оказались бы одинаковыми. [c.193] Спектр одного и того же образца обычно фотографируют несколько раз, поэтому получают для него несколько значений 1д/ . Из них берут среднее арифметическое, которое используют для построения калибровочной прямой в координатах логарифм относительной интенсивности (среднее)—логарифм концентрации определяемого компонента (в %). [c.194] Определение марганца в стали. Для определения марганца в сталях используют линию марганца с длиной волны 2939,30 А и линию железа 2944,40 А или линию марганца 2933,06 А и линию железа 2936,90 А. [c.194] Участок спектра, где находятся указанные линии, отыскивают с помощью дисперсионной кривой спектрографа и атласа спектральных линий железа. Относительную интенсивность выбранных пар линий оценивают на глаз методом фотометрического интерполирования, как описано выще. [c.194] Для построения калибровочного графика нужно иметь не менее трех точек, т. е. необходимо идентифицировать линии и оценить относительную интенсивность не менее чем у трех эталонов. [c.194] Определение хрома и никеля в стали. Идентификацию линий оценку их относительной интенсивности и построение калибровочного графика проводят так же, как описано при определении марганца (см. выше). [c.194] Наиболее изученные аналитические пары линий для определения некоторых элементов приведены в приложении. [c.194] Цель работы. Нахождение линии искомого элемента в пробе, измерение ее почернения с помощью микрофотометра и количественное определение методом трех эталонов. [c.195] Сущность работы. По методу трех эталонов интенсивность спектральных линий, пропорциональная почернению фотопластинки, измеряется с помощью микрофотометра. Для построения калибровочного графика берут величину разности почернений (Д5) определенных линий определяемого элемента и основы сплава как функцию логарифма концентрации определяемого элемента. Калибровочную прямую строят обычно по измерениям трех эталонов, откуда происходит и само название метода. [c.195] Микрофотометр (МФ-2 или МФ-4). [c.195] Фотопластинки с искровыми спектрами 4 образцов стали. [c.195] Планшеты спектра железа из атласа. [c.195] Дисперсионная кривая спектрографа. [c.195] Вернуться к основной статье