ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электрохимические методы Потенциометрия и потенциометрическое титрование, В. В. БарКраткие теоретические сведения. Общие указания из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Определение концентрации тантала в водном растворе на основе каталитического действия его при окислении 1 -иона перекисью водорода. [c.230] Сущность работы. Реакция окисления I -иона перекисью водорода до свободного иода катализируется соединениями тантала. Скорость этой реакции пропородональна концентрации перекиси водорода, тантала и иодида. В начальный период зависимость концентрации иода (или пропорциональной ей оптической плотности иод-крахмального раствора) от времени имеет линейный характер, а тангенс угла наклона прямой время — оптическая плотность пропорционален скорости реакции, а следовательно, и концентрации тантала (V) в растворе. [c.231] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М нлп фотометр ФМ-56. [c.231] Мерные колбы емкостью 50 мл — 4 шт. [c.231] Пипетки на 1 и 5 мл (желательно также на 10 и 15 мл). [c.231] Стандартный раствор тантала. Навеску ТагОб сплавляют с пиросульфатом калия плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методо.м. Из полученного раствора готовят исходный стандартный раствор концентрацией 2 10 М тантала (V). [c.231] Иодид калия, 0,01 М раствор. Навеску 1,66 г К1, дважды перекристаллизо-ванного из этилового спирта, растворяют в 1 л воды. [c.231] Растворы перекиси водорода, соляной кислоты и крахмала готовят, как указано в работе 2 (стр. 227). [c.231] Общие условия анализа описаны в работе 1 (стр. 227). [c.231] В мерную колбу в указанной последовательности вносят стандартный раствор тантала (или определенный объем исследуемого раствора), 5 лл раствора иодида калия — 5 мл раствора соляной кислоты, 1 мл раствора крахмала и дистиллированную воду до объема 35—40 мл. Раствор тщательно перемешивают и вносят в него 5 мл раствора перекиси водорода одновременно включают секундомер. Объем раствора доводят до метки и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра или фотометра (толщина поглощающего слоя 5 см). В течение 10 мин каждую минуту (первые 3 мин изкГерения можно не проводить) измеряют оптическую плотность, используя зеленый светофильтр КС-14 (ФЭК-М) или 5 (ФМ). [c.231] Для построения калибровочного графика проводят не менее трех опытов с различными концентрациями тантала. Для этого вносят в мерную колбу соответственно 5 10 и 15 мл стандартного раствора и проделывают все операции, как описано выше. После нанесения полученных данных на графике время — оптическая плотность и определения тангенсов углов наклона трех полученных прямых строят калибровочный график в координатах концентрация тантала в растворе (2-10 4-10 и б-Ш- М)—тангенс угла наклона.. Все три точки должны лечь на одну прямую. [c.231] Определению не мешает присутствие ионов щелочных металлов, кальция, магния, цинка, никеля, кобальта, марганца, хлорида, нитрата. [c.231] Погрешность может составлять до 7%. [c.231] Константа ф° — нормальный, или стандартный, потенциал данной окислительно-восстановительной системы, т. е. потенциал, который возникает, когда акттшностп всех компонентов равны единице. [c.233] Из уравнений (2) плн (3) могут быть получены частные уравнения электродных потенциалов. [c.234] Окислительно-восстановительная система, определяющая потенциал электрода, может состоять как из компонентов, находящихся в растворе, так и возникать при погружении электрода в раствор. [c.234] В первом случае электродами являются инертные металлы (платина, золото и др.), которые не принимают участия в реакции, а служат лищь передатчиками электронов между компонентами окислительно-восстановительной системы, поэтому только последние обусловливают величину потенциала электрода. [c.234] Если в окислительно-восстановительной реакции участвует ион водорода, то потенциал электрода зависит также от величины pH. [c.234] Из уравнения (7) видно, что потенциал хингидронного электрода является линейной функцией величины pH раствора. [c.234] Из уравнения (8) видно, что в этом случае потенциал электрода является линейной функцией логарифма активности только к а-т и о н о в в растворе. Электроды такого типа иногда называют электродами первого рода-, к ним относятся, например, серебряный и ртутный электроды. [c.235] Вернуться к основной статье