ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование ионов меди и определение ее микроколичеств из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Определение микропримеси меди в растворе после его концентрирования методом экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов. [c.334] Из водных растворов диэтилдитиокарбаминат хорошо экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, ксилолом, амиловым спиртом, амилацетатом, окрашивая их в желто-коричневый цвет. Для экстракции комплекса меди предпочтительно применяют четыреххлористый углерод и хлороформ. Окраска экстрактов устойчива в темноте. Поэтому определение рекомендуется производить при ослабленном дневном или при искусственном свете. Определению меди в основном мешают ионы никеля, кобальта, висмута и железа (III). Для устранения мешающего действия этих ионов применяют комплексообразователи и подбирают оптимальное значение pH. Железо (III) в кислой и нейтральной средах образует с диэтилдитиокарбаминатом б о-черный осадок, но в небольших количествах в аммиачном растворе, содержащем цитрат-ион, при pH 9 не реагирует с диэтилдитиокарбаминатом натрия. Интенсивность окраски комплекса никеля, кобальта и висмута значительно слабее интенсивности окраски комплекса меди. Устранение влияния ионов железа, никеля и кобальта при определении меди можно достигнуть, применяя этилендиаминтетрауксусную кислоту в качестве маскирующего комплексообразователя. Для устранения влияния ионов висмута при определении меди пользуются в качестве комплексообразователя цианид-ионом, который разрушает карбаминат меди и не влияет на карбамииат висмута. Измеряют прозрачность двух растворов одного после обработки цианид-ионом другого без обработки и определяют количество меди по разности. [c.335] В этом случае определению следов меди мешают только большие количества серебра, ртути, никеля (больше 10 г/л), кобальта (15—20 г/л), так как все они образуют более прочные диэтилдитиокарбаминаты, чем свинец. [c.335] Раствор диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе имеет максимум поглощения света при 436 нм (желтая окраска). Чувствительность метода 0,5—1 мкг меди в 25 мл конечного объема при толщине слоя поглощающего раствора 50 мм. [c.335] Аналогичным способом (с помощью диэтилдитиокарбамината натрия) можно определить примесь меди до 10 % в солях никеля и кобальта и до 10 =—10- % в солях кадмия и цинка. [c.336] Целительная воронка емкостью 50 лл. [c.336] Мерные колбы емкостью 1 л и 250 мл, емкостью 25 мл — 7 шт. [c.336] Мерный цилиндр емкостью 10—25 мл. [c.336] Стандартный раствор. Навеску 0,1 г электролитической меди растворяют в 5 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, разбавляют водой, кипятят до полного удаления окислов азота и переводят в мерную колбу емкостью 1 л. Объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А содержит 0,1 мг меди в 1 мл. Отмеряют 25. чл раствора А в мерную колбу емкостью 250. ил, доводят объем днстиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мкг Си (раствор Б) в 1 мл. [c.336] Аммиак, разбавленный (1 1) раствор. [c.336] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.336] Индикаторная бумага, универсальная. [c.336] Построение калибровочного графика. Наливают 10—15 мл дистиллированной воды в делительную воронку и добавляют туда же из полумикробюретки определенный объем стандартного раствора Б. Устанавливают pH раствора равным 3—5 по индикаторной бумаге. Для этого наносят 1 каплю раствора на универсальную индикаторную бумагу, и если раствор слишком кислый, то добавляют в него по каплям аммиак до требуемой окраски индикаторной бумаги. Затем прибавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторягбт экстракцию 5 мл реактива. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-2М при % = 436 нм в кювете, с толщиной слоя 5 см. Эту операцию проделывают последовательно со стандартными растворами, содержащими 2 10 20 30 40 и 50 мкг меди. По полученным данным строят калибровочный график. [c.336] Определение можно проводить также на фотоколориметре ФЭ1 -Л1 или визуально по серии стандартных растворов. [c.337] Вернуться к основной статье