ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Последовательное извлечение из водного раствора и концентрирование ионов меди и молибдена методом экстракции диэтилдитиокарбаминатов. [c.337] Сущность работы. Оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов различных элементов различны. Пользуясь этим, из раствора, содержащего медь и молибден, извлекают медь при pH 7—9. Затем после подкисления раствора при pH 2,5—3 экстрагируют молибден. О диэтилдитиокарбаминате меди см. работу 1. [c.337] Определение молибдена производят колориметрически роданидным методом с применением хлорида олова (II). Метод является наилучшим вследствие высокой чувствительности и отсутствия мешающих элементов. [c.337] дитиокарбаминат натрия, 3% н 0,1 /о водные растворы. [c.337] Тимоловый синий, индикатор, 0,1% раствор в 20%-ном этиловом спирте. [c.338] Хлорид кальция. Растворяют 55 г СаСЬ х. ч. в 1 л воды. Очищают его от следов меди взбалтыванием с диэтилдитиокарбаминатом натрия и I4. [c.338] Роданид аммония, 20% водный раствор. [c.338] Хлорид железа (III) РеСЬ-бНгО, 1% водный раствор. [c.338] Стандартный раствор И. Растворяют 1,687 г Н2М0О4 в небольшом избытке раствора NaOH, нейтрализуют избыток щелочи соляной кислотой и разбавляют водой до 1 л. Для получения рабочего раствора, содержащего 10 лкг/Мо (VI), стандартный раствор разбавляют в 100 раз водой. [c.338] Индикаторная бумага, универсальная. [c.338] Аммиак, 15%-ный раствор. [c.338] Соляная кислота, 0,1 н,, 2 и. и концентрированная. [c.338] Солянокислый гидроксиламин, МНгОН-НС , кристаллы. [c.338] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.338] ИзЕлеченйе и определение меди. В делительную воронку емкостью 1,5 л наливают 1 л исследуемого раствора. Устанавливают pH раствора равным 7—9. Контролируют pH раствора по универсальной индикаторной бумаге либо по универсальному индикатору с буферными растворами. Затем. приливают 3 мл 3% раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 15 мл ССЦ. Взбалтывают в течение 5 мин. Для того чтобы полнота извлечения была максимальной, взбалтывание нужно проводить энергично. Содержимому воронки дают отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Исследуемый раствор оставляют в воронке для дальнейшего извлечения из него молибдена. Окраску слоя ССЦ сравнивают с серией стандартных растворов I либо определяют светопоглощение на фотоколориметре и находят содержание меди по калибровочной прямой. [c.338] Для получения стандартных растворов I различной концентрации (от 1 до 50 мкг) берут делительную воронку емкостью 50 мл, наливают 10 мл воды, отмеренный объем стандартного раствора I, прибавляют 2 капли индикатора тимолового синего и добавляют раствор аммиака до изменения розовой окраски индикатора в зе-леновато-голубую, затем приливают 1 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 1 мл раствора хлорида кальция и 15 мл четыреххлористого углерода. Встряхивают в течение 2 мин и сливают окрашенный слой ССЦ в пробирки с притертыми пробками. [c.338] После отстаивания слой ССЦ сливают в делительную воронку емкостью 50 мл и реэкстрагируют молибден кислотой. Для этого в воронку с U приливают 3 м.л концентрированной НС1, 2 капли перекиси водорода н встряхивают 1 мин.. Молибден количественно переходит в водный слой. Слой четыреххлористого углерода сливают, а к солянокислому раствору добавляют солянокислый гидроксиламин NH20H-H 1 до прекращения выделения пузырьков (для полного разрушения перекиси водорода). Затем пробу переносят в колориметрическую пробирку, разбавляют дистиллированной водой до 22 мл, приливают 1,5 мл раствора роданида аммония, 0,5 мл раствора хлорида железа (П1), перемешивают и через 2 прибавляют 1 мл раствора хлорида олова (И). Доводят объем точно до 25 мл. Тщательно перемешивают и через 5—10 мин коло-риметрируют на фотоколориметре ФЭК-М. Колориметрирование проводят с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. [c.339] Вернуться к основной статье