ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Концентрирование микроколичеств молибдена посредством соосаждения с карбонатом кальция в присутствии Fe3+. [c.351] Сущность работы. Соосаждение ионов молибдена и некоторых других элементов (V, W, Ag) карбонатом кальция протекает полно только в присутствии железа (1И). Поэтому к исследуемому раствору прежде всего приливают 5 мл раствора Fe U. Затем проводят соосаждение с двойным количеством растворов хлорида кальция и карбоната натрия, приливаемых в следующем порядке сначала при перемешивании приливают 10 мл раствора a la и 30 мл раствора ЫагСОз, затем эту процедуру повторяют, не сливая раствора с осадка. После отстаивания раствор декантируют. Осадок растворяют в 10% растворе НС и анализируют. Полнота извлечения молибдена из исследуемого раствора при этих условиях составляет 80%- Содерл ание ионов молибдена определяют колориметрически (стр. 338) или спектрально. [c.351] Железо усиливает окраску и способствует устойчивости рода-нидно-молибденового комплекса. Поэтому добавление одного и того же количества железа упрощает колориметрическое определение молибдена. [c.351] Алюминиевая стойка для электродов. [c.352] Угольные электроды, спектрально-чистые — 30 шт. [c.352] Хлорид железа (П1). Растворяют 0,484 г РеСЬ 6Н2О х. ч. в 100 мл воды. Раствор содержит 1 мг/мл железа. [c.352] Раствор полистирола в бензоле, 3,5%. [c.352] Остальные реактивы те же, что в работе 2. [c.352] Приготовление эталонов. Растворяют 1,687 г Н2М0О4 в небольшом избытке 20% раствора NaOH. Нейтрализуют избыток щелочи соляной кислотой и разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 1 мг молибдена в 1 мл. Разбавлением его водой получают серию стандартных растворов, содержащих молибдена от 0,01 до 10 мкг/мл. В каждый из эталонов добавляют по нескольку кристалликов Na l X. ч. [c.352] Спектральное определение молибдена. Источником возбуждения является дуга переменного тока напряжением 220 в при силе тока 4—5 а. [c.352] Определение проводят по линии 3122 А на кварцевом спектрографе ИСП-22. Экспозиция 60 сек. Спектрограммы снимают на пластики Изоортохром чувствительностью 45 единиц ГОСТ и выше. Проявляют в течение 6 мин в проявителе 1. [c.352] Полуколичественное определение молибдена проводят методом сравнения спектров. Интенсивность линий сравнивают визуальным наблюдением. Выводы делают на основании двукратных съемок. Минимально определяемые концентрации ионов молибдена 0,01 мкг/мл. [c.352] Адсорбция является универсальным процессом извлечения веществ в том смысле, что все твердые тела поглощают из растворов и газообразных смесей хотя бы в небольших количествах любые вещества даже при самой малой концентрации последних. Величина и скорость адсорбции увеличиваются с возрастанием концентрации поглощаемого вещества — адсорбтива до тех пор, пока не наступит насыщение адсорбента после этого адсорбция прекращается. При каждой данной концентрации через некоторое время адсорбент насыщается поглощаемым веществом , при постоянной температуре устанавливается равновесие между поглощением (адсорбцией) и выделением обратно в раствор (в окружающую среду) поглощенного вещества — десорбцией. Величина и скорость сорбции при прочих равных условиях тем больше, чем выше величина поверхности сорбента. [c.354] Одним из способов увеличения поверхности адсорбента является его дробление до возможно меньших размеров частиц [4,5]. Среди многообразных видов адсорбции наибольший интерес в связи с задачами концентрирования микроколичеств элементов представляет ионный обмен и комплексообразование, т. е. химические реакции растворенных веществ с твердыми веществами. Последние, если они являются типичными активными адсорбентами, обычно представляют собой с химической точки зрения высокомолекулярные вещества [1—3]. [c.354] Адсорбция выполняется,двумя основными методами динамическим или статическим. Последний представляет собой процесс поглощения из замкнутого объема раствора или газа. [c.354] Однако, вследствие того, что адсорбент берут в виде зерен размером от 0,1 до 1 мм, адсорбционные колонны обладают сравнительно большим сопротивлением и раствор через них протекает очень медленно, например со скоростью 0,5—1,0 л/ч. Кроме того, для адсорбции этим методом требуется довольно громоздкая установка, требующая внимательного наблюдения и регулирования. По этой причине был предложен так называемый метод тонущих частиц, который дает возможность из растворов быстро и просто извлекать адсорбентами микроколичества элементов [3—5]. Метод имеет некоторое сходство с соосаждением. Применяя его, можно использовать в качестве адсорбентов и неактивные вещества, взятые в виде тонкого порошка кварц, мел, окись магния и др. [c.355] Вернуться к основной статье