ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование на ионите и спектральное определение лития и рубидия из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Концентрирование микроколичеств лития и рубидия методом тонущих частиц с последующим спектральным определением их. [c.357] Этим методом можно определять содержание микроколичеств лития, рубидия и цезия в природных водах, промышленных растворах и т. п. при общем содержании солей не более 0,5 г/л. [c.358] Алюминиевая стойка для электродов. [c.358] Кварцевая или фарфоровая чашка диаметром 5 см. [c.358] Спектрограф со стеклянной оптикой. [c.358] Угольные электроды, спектрально-чистые, длиной 3—4 см. [c.358] Хлорид натрия, х. ч., дважды перекристаллизованный. [c.358] Раствор полистирола в бензоле, 3,5%-ный. [c.358] Раствор бакелита в этиловом спирте, 0,20%-ный. [c.358] Извлечение ионов лития и рубидия. В пробирку с катионитом (см. выше, стр. 356) добавляют 3 капли раствора аммиака для установления pH 8—9. [c.358] Концентрирование и извлечение элементов из ионита проводят по описанной выше методике (стр. 356). В полученном жидком концентрате содержание ионов лития и рубидия определяют спектральным методом. [c.358] Спектральное определение ионов лития и рубидия. Полученный после десорбции фильтрат выпаривают в кварцевой или фарфоровой чашке до объема 1 мл и добавляют 1 каплю раствора с.меси хлоридов Na l (85%) и КС1 (15%) . Подготовку необходимых для спектрального определения угольных электродов проводят следующим путем. С торцовой стороны спектрально-чистого угля длиной 3—4 см сверлом (диаметром 7 мм) делают небольшое углубление. Полученные таким образом электроды вставляют в специальный штатив, представляющий собой алюминиевую пластину (10 X 20 X 2 см) с высверленными на расстоянии 2,5 см отверстиями по диаметру угольных электродов. [c.358] С целью устранения просачивания пробы в углубление электрода вносят 1 каплю раствора полистирола. Затем на электрод наносят 1 каплю жидкого концентрата, высушивают его и покрывают 1 каплей раствора бакелита для прочного закрепления пробы на электроде. Верхним электродом является чистый уголь. [c.358] Полуколичественное определение и НЬ проводят сравнением интенсивности почернения спектральных линий исследуемых элементов в пробе и эталонных образцах. Для приготовления эталонов пользуются стандартными растворами I и П. Разбавляя их смесью хлоридов, получают серию стандартных растворов с содержанием Ы от 0,01 до 10 мкг в 1 мл и. ЧЬ — от О, до 100 мкг в 1 мл. Эталоны готовят последовательным нанесением 1 капли раствора полистирола, 1 капли стандартного раствора и 1 капли раствора бакелита на угольные электроды. [c.359] В качестве источника возбуждения применяют дугу переменного тока напряжением 220 в при силе тока 4—5 а. Экспозиция для лития 25 сек, для рубидия — 20 сек. Съемку спектрограмм Ь1 и РЬ проводят на спектрографе со стеклянной оптикой. Определение ведут по линиям К = 6707, 8 А для и Я, = 7800,2 А для РЬ. Пользуются фотопластинками ИНФРА 760 или фотопленкой Изохром чувствительностью 90 единиц ГОСТ и проявителем 1. [c.359] Возможно количественное определение лития и рубидия путем фотометрической оценки почернения соответствующих спектральных линий на спектрофотометре МФ-2. В качестве линий сравнения можно пользоваться линиями калия или фотометрировать по почернению фона около аналитических линий. Калибровочный график строят по данным фотометрической оценки почернения выбранных линий в спектрах эталонов. [c.359] Вернуться к основной статье