ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приложения, А. П. Душина, И. П. Калинкин, О. Н. Сеткина. Абсолютные пределы обнаружения элементов различными методами из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Концентрирование при помощи сорбента микроколичеств меди, цинка и кадмия для последующего полярографического определения их при совместном присутствии. [c.359] Сущность работы. Микроколичества ряда тяжелых элементов избирательно и количественно извлекают небольшими навесками силикагеля, обработанного раствором едкого натра. Навеску сорбента помещают в пробирку, которую присоединяют к концентратору, и концентрируют по методике, описанной выше. Десорбцию поглощенных ионов из сорбента проводят так же, как и из ионита, небольшими порциями 10% раствора соляной кислоты. Кислотные вытяжки сорбируют, нейтрализуют аммиаком и готовят концентрат для полярографического определения анализируемых элементов. [c.359] Этим методом можно определять содержание микроколичеств железа, меди, цинка, кадмия, кобальта в морской воде, в промышленных и сточных водах. [c.359] Концентратор с пробиркой, содержащей подготовленный силикагель. [c.359] Соляная кислота, 10% раствор и концентрированная. [c.360] Роданид аммония, 20% водный раствор. [c.360] Едкий натр, 1 % раствор. [c.360] Метиловый оранжевый, индикатор. [c.360] Карбонат натрия (сода), х. ч., насыщенный раствор. [c.360] Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,1% раствор. [c.360] Полярографический фон. Водный 12,5% раствор тартрата калия-натрия имеющий pH 8,5—9. [c.360] Сульфит натрия КагЗОз ТНаО, х. ч. [c.360] Азотная кислота, концентрированная. [c.360] Четыреххлористый углерод или хлороформ, х. ч. [c.360] Тартрат кали.ч-натрия (сегнетова соль) или тартрат калия х. ч., 50% раствор. [c.360] Подготовка сорбента. Технический силикагель измельчают и фракционируют на ситах или специальном приборе, отбирая фракцию с размерами частиц 0,05—0,1 мм. Затем обрабатывают его горячим раствором соляной кислоты до прекращения реакции на железо с роданид-ионом и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый силикагель декантируют в стакане 2—3 раза раствором едкого натра, затем отмывают его дистиллированной водой до ослабления щелочной реакции (pH промывной воды равен приблизительно 9). Помещают 3 г влажного силикагеля в пробирку концентратора и концентрируют, как описано выше. [c.360] Получение концентрата для полярографического определения меди, цинка и кадмия. Сорбент, содержащий поглощенные ионы меди, кадмия и цинка, переносят из сборника концентратора в стакан и обрабатывают 3 порциями по 8—10 мл горячим раствором соляной кислоты, декантируя на стеклянный или бумажный фильтр. С последней порцией кислоты сорбент переносят на фильтр и промывают двумя порциями воды по 5 мл. Собранные вместе фильтраты переносят в делительную воронку и нейтрализуют раствором аммиака или карбоната натрия до перехода окраски метилового оранжевого из красной в желтую. В присутствии заметных количеств железа (1П) перед нейтрализацией добавляют к раствору 3—5 мл раствора тартрата калия-натрия. Затем к нейтрализованному раствору добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 ммн. Отстоявшийся слой четыреххлористого углерода, в котором содержатся растворимые в нем карбама-ты меди, цинка и кадмия, сливают в стакан из жаростойкого стекла емкостью 50 мл, обсушив носик делительной воронки фильтровальной бумагой. В стакан добавляют 1 мл концентрированной соляной или азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. При выпаривании следует избегать прокаливания. [c.360] Многие металлы могут быть выделены из раствора в свободном состоянии восстановлением их ионов менее благородным металлом, т. е. стоящим левее этих металлов в ряду напряжений Ы, Сз, КЬ, К, Ва, 5г, Са, Ма, M.g, Ве, А1, Мп, 2п, Сг, Ре, С(3, Т1, Со, N1, 5п, РЬ, Н, 5Ь, В1, Си, Hg, Ag. [c.362] Восстановленные металлы легко извлекаются из раствора вместе с металлом-цементатором, от которого они потом могут быть отделены или вместе с которым они растворяются в небольшом объеме реактива. При этом происходит значительное концентрирование ионов определяемых элементов. Цементация — весьма избирательный метод извлечения элементов. По положению в ряду напряжений можно заранее более или менее точно установить, какие металлы будут осаждены, а какие останутся в растворе при применении данного металла-цементатора. [c.362] При помощи цементации ионы определяемых элементов могут быть извлечены из растворов, содержащих большие количества солей и кислот, при любых малых концентрациях ионов извлекаемых элементов. Следует иметь в виду, что в присутствии некоторых окислителей (например, НЫОз) на поверхности металла может образоваться пленка окиси, мешающая нормальному течению цементации. [c.362] Вернуться к основной статье