ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хрома в виде хромата (бихромата) методом сравнения из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Фотоколориметрическое определение концентрации вещества в растворе методом сравнения оптической плот-ности исследуемого и эталонного растворов. [c.67] Сущность работы. Для колориметрирования используется светопоглощение ионами, образованными шестивалентным хромом. Измеряют оптические плотности эталонного раствора известной концентрации и исследуемого раствора. Максимальное поглощение света растворами бихромата наблюдается при 400— 450 ммк. [c.68] Необходимо, чтобы светопоглощение растворов подчинялось закону Бугера—Ламберта—Бера. Чувствительность метода— 50 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 50 мм. [c.68] Определению хрома мешает присутствие в растворе ионов ванадия, урана, марганца (И) и восстановителей. [c.68] Метод сравнения особенно пригоден для однократных измерений. [c.68] Фотоколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ-56. [c.68] Мерные колбы емкостью 50 мл—2 шт., емкостью 1000 мл—1 шт. [c.68] Нитрат серебра, 0,05 н. раствор. [c.68] Персульфат аммония, 25%-ный раствор. [c.68] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.68] Подготовка раствора для колориметрирования. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10—15 мл исследуемого раствора, содержащего 50—100 мкг хрома (Н1), прибавляют 5 мл 0,05 н. раствора AgNOз, 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, 5 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и нагревают до кипения. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. После этого отбирают часть раствора (в зависимости от емкости кюветы) и измеряют оптическую плотность, применяя синий светофильтр. [c.68] По концентрации определяемого элемента, найденной из измеренного значения оптической плотности, находят общее содержание хрома. [c.68] В данной работе эталонные растворы приготавливают растворением кристаллического бихромата калия в дистиллированной воде. Концентрации эталонных растворов должны охватывать область возможной концентрации хрома в исследуемом растворе. [c.69] В мерной колбе емкостью 50 мл приготавливают эталонный раствор, содержащий 75 мкг хрома. Объем раствора доводят до метки, раствор перемешивают. Отбирают объем эталонного раствора, равный объему исследуемого раствора, помещают его в такую же кювету, в какую помещен исследуемый раствор, и измеряют оптическую плотность, применяя синий светофильтр. [c.69] Измерение оптической плотности. Оптические плотности исследуемого и эталонного растворов измеряют по отношению к нулевому раствору (дистиллированной воде) на фотоколорнметре ФЭК-М или фотометре ФМ-56. Измерение проводят несколько раз. [c.69] Вернуться к основной статье