ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение молибдена из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации вещества в растворе методом добавок. [c.82] Сущность работы в основном изложена на стр. 50 и 77. [c.82] Роданидный комплекс молибдена (V) окрашен в оранжевожелтый цвет. Содержание молибдена определяют либо по светопоглощению водного раствора, либо путем экстракции роданидного комплекса молибдена органическими растворителями и измерения оптической плотности полученного раствора. [c.82] В качестве восстановителей обычно применяют хлорид олова (II), иодид калия, хлорид титана (III) или тиомочевину окраска колориметрируемых растворов тиомочевины устойчива в течение нескольких часов. [c.82] Спектрофотометр СФ-4 и стеклянные кюветы длиной 2 см. [c.83] Мерный цилиндр емкостью 25 мл. [c.83] Мерные колбы емкостью 25 мл—2 шт. [c.83] Эталонный раствор молибдена. Раствор А. Растворяют 0,150 г чистой МоОз в нескольких миллилитрах 10% -ного раствора едкого натра в мерной колбе и доводят объем раствора разбавленной (7 93) серной кислотой до 1 л. Раствор содержит 0,1 мг молибдена в 1 мл. [c.83] Раствор Б. Аликвотную часть раствора А разбавляют дистиллированной водой в 10 раз. Раствор содержит 0,01 мг молибдена в 1 мл. [c.83] мочевина, 10%-ный раствор. Техническую тиомочевину перекристаллизовывают из воды, нагретой до 40 °С (растворимость тиомочевины при 40 °С— 32,2 г, при 20 °С—9,1 г в 100 мл воды). [c.83] Роданид аммония, 25% -ый раствор. [c.83] Серная кислота, разбавленная (1 2). [c.83] Помещают 5 мл исследуемого раствора, содержащего 20— 200 мкг молибдена, в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую добавляют 4 мл раствора Б. Параллельно в другую колбу помещают 5 мл исследуемого раствора и в каждую из колб приливают 7 мл разбавленной серной кислоты, 2 мл раствора сульфата меди и 5 мл 10%-ного раствора тиомочевины. Через 5 мин приливают из пипетки 1,5 мл 25%-ного раствора роданида аммония и доводят объем раствора водой до 25 мл . После прибавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешивают. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на спектрофотометре в кювете длиной 2 см при Х=460—470 ммк. [c.83] Вернуться к основной статье