ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение молибдена и ванадия из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Разделение элементов экстрагированием и определение концентрации этих элементов в экстрактах фотоколориметрическим методом. [c.101] Сущность работы. Экстракционное разделение молибдена и ванадия основано на свойстве молибдена (VI) восстанавливаться в сернокислом растворе хлоридом олова (И) до молибдена (V). Роданидный комплекс красного цвета, образуемый молибденом (V), экстрагируется диэтиловым эфиром. [c.101] Избытка восстановителя следует избегать, так как в присутствии избытка ЗпСЬз молибден восстанавливается и образует с роданид-ионом менее окрашенные комплексы. [c.101] Избыток роданида также вреден потому, что возможно образование менее окрашенного комплекса Мо(СМ5)б. Восстановление молибдена должно проводиться в присутствии роданид-иона, иначе полученная при восстановлении молибдена молибденовая синь при последующей добавке роданида калия очень медленно превращается в роданидо-молибденовый комплекс. [c.101] Роданидный комплекс молибдена хорошо растворяется в диэтиловом эфире окраска комплекса устойчива во времени. Однако вместо огнеопасного диэтилового эфира рекомендуется в качестве экстрагента использовать смесь 2 частей эфира и 3 частей четыреххлористого углерода. Ванадий в этих условиях не экстрагируется. Его отделяют от молибдена и определяют в виде оксихинолята ванадила, который образуется в солянокислом растворе. [c.101] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ. [c.102] Мерные колбы емкостью 100 мл—1 шт. емкостью 50 мл—1 шт. [c.102] Пробирки емкостью 20 мл с корковыми пробками—4 шт. [c.102] Смесь 2 вес. ч. диэтилового эфира и 3 вес. ч. четыреххлористого углерода, растворитель. [c.102] Молибдат аммония, ч. д. а. или ч. [c.102] Роданид калия, 0,08 М раствор. [c.102] Оксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе. [c.102] Азид натрия, 1 %-ный водный раствор. [c.102] Эталонный раствор молибдата аммония. Навеску около 40 мг молибдата аммония, взятую на аналитических весах, растворяют (в мерной колбе емкостью 100 мл) в 6 и. растворе серной кислоты. Кислоту прибавляют по каплям до полного растворения соли. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.102] Синтез роданидного комплекса, экстрагироаание и определение оптической плотности проводят в тех же условиях, что и при работе с исследуемым раствором. [c.102] Эталонный раствор ванадата аммония. Навеску около 20 мг ванадата аммония, взятую на аналитических весах, растворяют (в мерной колбе емкостью 50 мл) в 5 лгл 6 н. раствора серной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. В пробирку емкостью 20 мл вносят 1 мл эталонного раствора, 3 мл воды, 1 мл раствора азида натрия, 2 мл ацетатного буфера (рН 4) и 5 лл 2% -ного раствора оксихинолина в хлороформе. После экстрагирования определяют оптическую плотность раствора оксихинолята ванадила в хлороформе. [c.102] Исследуемый раствор, содержаш,ий около 30 мг молибдена и 0,75 мг ванадия, помещают в колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. [c.102] Определение ванадия. В пробирку емкостью 20 мл отбирают градуированной пипеткой 4 мл исследуемого раствора, 2 мл 2 н. раствора GHg OONa, 1 мл Ио-ного раствора азида натрия мЪ мл 2%-ного раствора оксихинолина в хлороформе. Пробирку закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают 2—3 мин. После отстаивания экстракт, собравшийся на дне пробирки, отбирают капилляром в сухую пробирку и определяют его оптическую плотность при зеленом светофильтре. [c.103] Вернуться к основной статье