ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Построение кривых поглощения, выбор оптимального участка длин волн и определение концентрации компонентов смеси двух красителей в растворе (без химического разделения). [c.115] Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56, фотометр ФМ или спектрофотометр СФ-4 или СФ-5). [c.115] Оранжево-желтый порошок, умеренно растворимый в холодной воде, зна -чительно лучше—з горячей. [c.116] Голубовато-черный порошок, растворим в воде, образует чисто-голубые растворы. [c.116] Для приготовления исходного раствора каждого из красителей взвешивают на аналитических весах 20 жг тонко растертого красителя и растворятот в мерных олбах емкостью по 500 мл. После полного растворения объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. [c.116] Снятие кривых светопогашения и выбор участка спектра. [c.116] Исходный раствор хризофенина помещают в чистую кювету фотометра, предварительно ополоснутую этим раствором, и определяют оптическую плотность при различных длинах волн (различные светофильтры). Аналогичные измерения делают для раствора прямого чисто-голубого. [c.116] Концентрации красителей можно взять произвольными, желательно, однако, чтобы оптические плотности растворов не превышали 1,0. На основании полученных данных строят график зависимости молярного коэффициента погашения (в) от длины волны (К). [c.116] На основании кривых светопогашения выбирают светофильтры, с которыми будут работать в дальнейшем. Выбирая светофильтры, нужно помнить, что с одним из них поглощение одного красителя должно быть максимальным, а с другим—минимальным со вторым светофильтром должна быть обратная картина. [c.116] Проверка подчинения закону Бугера—Ламберта—Бера при определении их концентраций совершенно необходима потому, что светопоглощение красителей, как правило, не подчиняется закону Бугера—Ламберта—Бера, т. е. не наблюдается прямолинейной зависимости оптической плотности от концентрации на большом участке концентраций. [c.116] Для этой проверки исходные растворы обоих красителей разбавляют дистиллированной водой в мерных колбах емкостью 100 мл в 1,5 2 3 4 п 6 раз и измеряют их оптические плотности при выбранных длинах волн. Затем строят кривую зависимости оптической плотности от концентрации красителя. Точные результаты можно получить лишь тогда, когда определяемые концентрации находятся в пределах прямолинейного участка кривой оптическая плотность—концентрация красителя. [c.117] Определение концентрации красителя. Для определения измеряют оптическую плотность раствора с несколькими светофильтрами, в условиях, при которых этот светофильтр выбран (см. выше). Желательно концентрацию красителя определять после процесса окрашивания (например, полоски фильтровальной бумаги и т. д.). Для этого в стакан со смесью красителей помещают на 5—10 мин полоски фильтровальной бумаги или некрашенной ткани и раствор перемешивают стеклянной палочкой. Затем ткань отжимают, а в растворе после окрашивания вновь определяют концентрацию красителя (т. е. измеряют его оптическую плотность. [c.117] Окончательный результат выражается концентрацией красителей в молях на литр до и после крашения и процентом извлечения красителя из красильной ванны. [c.117] ВНИИ монокристаллов, Харьков, 1962. [c.118] В нефелометрическом анализе используется рассеяние света взвешенными частицами, находящимися в растворе (суспензии) Если через кювету, наполненную суспензией, пропускать свет, то часть его будет отражена, часть поглощена, а часть рассеяна во всех направлениях. Обычно рассеяние света наблюдают в направлении, перпендг- кулярном к направлению падающего пучка света. [c.119] Р—угол между направлениями падающего и рассеянного света. [c.119] Из приведенной выше формулы следует, что интенсивности рассеянного света в двух растворах относятся между собой, как числа частиц в суспензиях. Если выбрать одинаковые объемы одинаковым способом приготовленных суспензий, то отношения интенсивности рассеянного света становятся равными отношению концентраций определяемого вещества в исходных растворах. [c.120] Пользуясь нефелометрическим методом анализа, можно определять очень малые концентрации веществ, способных к образованию суспензий (сульфаты, хлориды и др.). [c.120] Наибольшее распространение в последнее время приобрел нефелометр НФМ, описание которого приводится ниже. [c.120] Вернуться к основной статье