ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа" Фотографический способ регистрации спектров является наиболее универсальным. Спектрограмма дает возможность зафиксировать большее число спектральных линий, точно определить длину волны и интенсивность и является документом. [c.135] Фотоматериалы. Качество фотоматериалов характеризуется общей чувствительностью и спектральной чувствительностью. Часто само название фотоматериалов характеризует их спектральную чувствительность в видимом участке спектра. Например, панхроматические пластинки и пленки чувствительны к синей и красной областям спектра, но мало чувствительны к зеленой изопанхроматические—чувствительны к зеленой и красной диапозитивные чувствительны только к синей и все фотоматериалы чувствительны к ультрафиолетовой области спектра. [c.135] Для спектрального анализа на кварцевом спектрографе чаще всего применяют диапозитивные пластинки и пластинки для научных работ (спектральные типов I, П и И1), выпускаемые отечественной промышленностью. Если аналитические линии искомых элементов лежат в области от 7000 до 4000 Л, то работают с одним из перечисленных выше сортов фотоматериалов, чувствительных к видимому спектру. Качество пленок выше качества пластинок одинаковых наименований, поэтому для съемки спектров лучше пользоваться пленками. [c.135] Техника проявления и фиксирования. Наиболее распространенным проявителем для спектральных работ является метолгидрохиноновый. Существует много различных рецептов метолгид-рохиноновых проявителей, отличающихся между собой по количеству вводимого метола и гидрохинона. [c.135] Составляющие проявитель вещества растворяют в последовательности, показанной в рецепте. [c.136] Время проявления фотоматериалов в зависимости от сорта фотоматериала различно и обычно указывает на обертке упаковки. Диапозитивные пластинки проявляют 2 мин, ортохроматические—5 мин, пленку изопанхроматическую—3,5 мин и т. д. Эти данные относятся к температуре 18° С. При понижении температуры время проявления увеличивается, при повышении— сокращается. [c.136] Качество проявителя зависит от качества реактивов, способа их хранения и способа хранения проявителя. [c.136] Добавление кислых веществ способствует закреплению эмульсии и предохраняет раствор от разложения. Фиксирование считают законченным, ссли после этой операции пластинка в местах, не содержащих линий, прозрачна при просматривании ее на свет. Время фиксирования составляет 5—10 мин в первом фиксаже, а во втором—1 мин. После фиксажа фотоматериалы хорошо промывают водой во избежание появления матовых налетов и желтых пятен. [c.136] Прежде чем заряжать кассету в фотоящике или фотокомнате, необходимо научиться правильно класть пластинку в кассету и на ощупь отличать стекло от эмульсии. Для этого, открыв крышку кассеты, в нее кладут эмульсией вниз проявленные фотопластинки. Пластинка должна лежать на закраинах кассеты, не соскальзывать и не перемещаться в ней. Только приобретя некоторый навык в обращении с кассетой и с фотопластинками, можно приступать к зарядке кассеты пригодной фотопластинкой. При этом руки работающего должны быть чистыми и сухими, чтобы на фотослое не оставалось следов пальцев. Фотопластинку следует держать кончиками пальцев за торцовые края. Фотопластинки закладывают в кассету эмульсией вниз. [c.137] Устройства прибора. Оптическая система со столиком для электродов помещается в верхней части прибора, в нижней—смонтирован генератор возбуждения спектра, позволяющий вести работу в режиме дуги переменного тока и низковольтной искры при 2 и 4 а. [c.138] Включение дугового или искрового режима осуществляется поворотом рукоятки 1 (рис. 36) в положение Дуга или Искра и тумблером 2 или 3. [c.138] Межэлектродное расстояние и положение нижнего электрода регулируют рукоятками 6 и 7. Если для работы удобнее пользоваться медным электродом, то можно применить медный дисковый электрод, прилагаемый к прибору. Для этого ослабляют зажимной винт, удерживающий столик (винт помещен на задней стенке), снимают столик, насаживают дисковый электрод на осевой стержень, на который крепится патрон для нижнего электрода (или электрод в виде стержня). [c.139] Для оценки интенсивностей сравниваемых линий при количественных определениях содержания анализируемых элементов в этом приборе имеется специальное приспособление—фотометрический клин. Вращением барабана 8, помещенного на верхней крышке прибора против окуляра, в поле зрения вводят узкую полоску клина с плавно меняющейся плотностью. Значение плотности клина узнают по шкале, наблюдая одновременно в поле зрения окуляра или через глазок слева от окуляра. [c.140] Для измерения интенсивности при помощи фотометрического клина аналитическую линию определяемого элемента устанавливают на участке поля, перекрытом клином, а линию сравнения оставляют на участке вне клина. Меняя плотность клина, уравнивают интенсивность линии искомого элемента с интенсивностью стандартного элемента. Процент пропускания клина (его плотность) отсчитывают по шкале. Вследствие малой ширины клин дает, возможность ослаблять интенсивность любой линии, не меняя интенсивности других линий. [c.140] Порядок работы (при анализе сплавов). Подготовленный к анализу образец сплава должен иметь поверхность, хорошо зачищенную от окислов, следов краски и других загрязнений. Другой электрод—железный, угольный, дисковый или какой-либо иной— также должен быть хорошо зачищен и заточен. Этот электрод зажимают в держатель, а анализируемый образец помещают на столик (если исследуют сплав). Дуговой промежуток между ними устанавливают равным 3 мм по выдвижному шаблону. Зажигают дугу, включая генератор, барабаном со шкалой выводят в поле зрения окуляра нужную часть спектра, фокусируют линии вращением кольца на окуляре и оценивают интенсивности линий при помощи фотометрического клина. Так как барабан 4 имеет равномерную шкалу, не градуированную в длинах волн, то при работе следует использовать дисперсионную кривую для данного прибора или нанести на свободную часть шкалы отметки наиболее важных линий анализируемых элементов. Дисперсионная кривая либо прилагается к паспорту прибора, либо ее нужно построить по интенсивным линиям ряда элементов, например меди, цинка, кадмия, бария и др., или по линиям железа с использованием атласа спектральных линий железа. [c.140] Предосторожности. 1. Защищать глаза от вредного действия пламени дуги. [c.140] Назначение. Кварцевый спектрограф ИСП-28 служит для получения эмиссионных спектров в интервале длин волн 2000—6000 Л и используется для качественного и количественного анализа металлов, сплавов, руд, минералов и других объектов. [c.141] Светосила, т. е. отношение диаметра объектива к его фокусному расстоянию, составляет 1 17. [c.141] Пройдя призму и объектив, свет попадает в кассетную часть 5, где с помощью клиновидных зажимов 6 закрепляется кассета 8 с фотопластинкой. Перемещение кассеты вверх и вниз маховичком 7 дает возможность фотографировать на одну пластинку несколько десятков спектров. Поворотом рукоятки 9 на фотопластинку можно впечатать миллиметровую шкалу, которая в дальнейшем, при наличии дисперсионной кривой, облегчает ориентировку в спектре. [c.142] Вернуться к основной статье