ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие бария и бериллия из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Открытие бария и бериллия в пробе методом сравнения спектра пробы со спектрами эталонов или спектром железа. [c.174] Сущность работы. Используя аналитические линии бария и бериллия, устанавливают условия анализа. По выбранной методике наблюдения спектра находят аналитические линии элементов путем сравнения спектра со спектром искомых элементов или со спектром железа. [c.174] Таблицы спектральных линий. [c.174] Атлас спектральных линий железа. [c.174] По таблицам спектральных линий устанавливают наиболее чувствительные линии для каждого определяемого элемента. В соответствии с длиной волны этих линий выбирают подходящие фотоматериалы и источник возбуждения спектра. [c.174] В зависимости от интервала предполагаемой концентрации искомых элементов выбирают способ введения пробы в разряд, экспозицию, ширину щели, силу тока и условия освещения щели (подробнее см. ниже). Затем, пользуясь диафрагмой, последовательно снимают спектры чистых солей искомых элементов на спектр пробы в стык. [c.174] Если анализ ведется на каком-либо носителе (уголь, медь), то необходимо снимать в стык и спектр электродов до внесения пробы, так как в электродах могут присутствовать примеси ряда элементов. [c.175] Экспозицию для эталонных спектров берут малой, чтобы в спектрах получились только основные линии. [c.175] Сравнивают спектры проб со спектрами эталонов. Если аналитические линии чистых элементов (эталонов) продолжаются в спектре проб и не находятся в спектре электродов, то можно однозначно сказать, что в пробе присутствует данный элемент (рис. 51). Если же аналитические линии искомого элемента буду обнаружены и в спектре проб и в спектре электродов, то окончательный ответ о наличии элемента в пробе можно дать, сравнивая их интенсивности в спектре пробы и электрода. [c.175] Аналитические линии бериллия Я =2651 и 2348 А, возбуждаемые в дуге, расположены в ультрафиолетовой области. Поэтому пригоден только кварцевый спектрограф, на котором возможнс вести наблюдения и спектра бария. [c.175] Для возбуждения спектра выбирают дугу. Пластинки следует взять марки Изоканхром или Изоортохром , чтобы иметь возможность наблюдать все линии спектра бария. Поскольку в пробе предполагается наличие железа, выбирают ширину ш,ели не больше 0,01 мм, чтобы линию бериллия 2348 Л можно было отличить от линии железа, расположенной рядом. Выбирают освещение щели с фокусировкой на объектив с однолинзовым конденсором, силу тока 5 А, экспозицию 40 сек, чтобы молекулярный спектр не закрыл линий бария. [c.176] Выбрав условия для работы, приготавливают образцы проб и угольные электроды с эталонными солями бария и бериллия. Проверив освещение щели, фотографируют образцы в порядке, указанном в табл. 14. [c.176] Кварцевый спектрограф И01-28 дуга переменного тока (220 в, 10 а) межэлектродный промежуток 3 мМ, освещение щели однолнизовым конденсором с фокусировкой на объектив ширина щелн 0,01 мм, , пластинки сИзоортохром чувствительностью 65 единиц ГОСТ угольные электроды. [c.176] После Проявления и высушивания фотопластинки спектры рассматривают на спектропроекторе или через лупу. Если аналитические линии, например, бериллия, равные 2651 и 2348 А, находятся в спектре проб и отсутствуют в спектрс угольного электрода, то в пробе содержится бериллий. Аналогично открывают барий или другой элемент. [c.176] Открыть эти же элементы можно, сравнивая спектр пробы со спектром железа (работа 10). Для этого пробу фотографируют только со спектром железа и просматривают спектр на спектропроекторе, ведя анализ по планшетам железа из атласа спектра. [c.176] Для определения линии бериллия 2651 А берут планшет из атласа спектра железа в области 2600—2670 А, а для линии бериллия 2348 А—планшет в области 2300—2360 А. [c.177] Так как в породе содержится железо, то линии железа в спектре сравнения и в спектре пробы совпадают, это помогает отыскивать нужные линии, если они расположены на участке, не занятом линиями железа. Линия бериллия 2651 А хорошо определяется, так как она расположена на участке, свободном от линии железа. Линия 2348 А близко прилегает к линии железа. [c.177] Точно так же открывают барий и любой другой элемент. [c.177] Вернуться к основной статье