ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение калия, натрия и кальция при совместном присутствии из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Определение содержания элемента методом сравнения. [c.194] Сущность работы. Измеряют по показаниям гальванометра интенсивность излучения атомов элемента, вводя сначала в пламя один эталонный раствор с концентрацией С , заведомо большей, чем концентрация исследуемого раствора, затем другой эталонный раствор с концентрацией Са, меньшей, чем концентрация С после этого вводят в пламя исследуемый раствор. [c.194] Хлорид натрия, 0,005 н. раствор. [c.195] Для устранения влияния натрия, содержащегося в бидистиллированной воде (растворителе), непосредственно перед анализом проводят холостой опыт устанавливают фильтр определяемого элемента (натрия), распыляют растворитель и подают его в пламя газовой горелки. В случае отклонения стрелки гальвано.метра электрическим корректором ее снова устанавливают на нулевое деление шкалы. Затем последовательно измеряют пнтенснв ность излучения эталонных и исследуемого растворов. Фотометрирование следует начинать с раствора, имеющего наибольшую концентрацию, для того чтобы избежать отклонения стрелки гальванометра за пределы шкалы вследствие чрезмерно большой интенсивности излучения. Затем при измерениях последовательно переходят от меньшей концентрации к большей. После каждого измерения распылитель и газовую горелку тщательно промывают бидистиллированной водой (в распылитель подается бидистиллят). Каждый отсчет проверяют не менее 3 раз в прямой и обратной последовательности анализа растворов. [c.195] Ошибки определения вычисляют, как описано на стр. 30—32. [c.195] Цель работы. Анализ смеси солей натрия, калия и кальция методом калибровочной кривой. [c.196] Исследуемый раствор анализируют при тех же условиях, при которых строили градуировочную кривую. Использование градуировочных кривых, полученных при другом режиме работы фотометра, ведет к большим ошибкам. [c.196] Вследствие различия в летучести солей на интенсивность излучения щелочноземельных элементов влияет анион анализируемого соединения. При фотометрированни рубидия, цезия, калия, кальция и магния сказывается взаимное влияние солей в зависимости от их концентраций. Это обусловливается взаимным изменением степени диссоциации. [c.197] При работе с микроколичествами вещества взаимного влияния солей на интенсивность излучения удается избежать. Присутствие соляной кислоты сильно ослабляет интенсивность линий калия, кальция, стронция. Интенсивность излучения кальция заметно уменьшается от присутствия в растворе фосфатов, сульфатов, а также солей титана и алюминия. [c.197] Мерные колбы емкостью 100 мл—7 шт. Фарфоровые чашки (или стаканы)—7 шт. Пипетка градуированная на 1 жл и на 10 мл. Промывалка с бидистиллированной водой. Хлорид натрия, 0,005 н. раствор. [c.197] Хлорид калия, 0,005 н. раствор. [c.197] Хлорид кальция, 0,005 н. раствор. [c.197] Фотометрируют эталонные растворы натрия и сразу же после этого определяют содержание натрия в исследуемом растворе. Затем точно так же фотометрируют растворы, содержащие калий и кальций. [c.197] Ошибки определения вычисляют, как указано на стр. 72—73, но вместо значений оптической плотности берут отсчеты по гальванометру. [c.197] Вернуться к основной статье