ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молибдена в сплавах из "Физико-химические методы анализа" Описанную в работе 2 методику с небольшими изменениями можно использовать для определения молибдена в сталях и других сплавах. Железо (П1) является катализатором окисления иодида перекисью водорода. Для устранения его мешающего влияния в раствор вводят комплексон III (трилон Б), образующий с железом устойчивый каталитически неактивный комплекс. [c.207] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ-56. [c.207] Мерные колбы емкостью 50 мл—4 шт. [c.207] Комплексон /// трилон Б), 0,05 М раствор. Навеску 9,3 г реактива растворяют в 500 мл воды. [c.207] Хлорид железа (П1), 10%-ный раствор. [c.207] Приготовление растворов перекиси водорода, иодида калия, крахмала, кислоты и стандартного раствора молибдата аммония описано в работе 2 (стр. 206). [c.207] Общие условия проведения анализа приведены в работе 1 (стр. 203). [c.207] Навеску 0,3 г сплава, содержащего до 1% Мо, растворяют в концентрированной соляной кислоте при нагревании после растворения к жидкости добавляют небольшое количество концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха и остаток растворяют в воде или 0,2 н. соляной кислоте. Раствор фильтруют б колбу емкостью 200 мл, доводят объем водой до метки и разбавляют еще в 200 раз. Такой раствор является исходным для определения молибдена. [c.207] В мерную колбу емкостью 50 мл вносят (соблюдая указанный порядок) аликвотную часть раствора, содержащего неизвестное количество молибдена, 5 мл раствора иодида калия, 5 мл раствора комплексона III, 5 мл М раствора соляной кислоты, и доводят объем до 35—40 мл дистиллированной водой. [c.207] В кювету фотоэлектроколориметра или фотометра толщина поглощающего слоя 5 см). В течение 10 мин каждую М1 нуту (первые три минуты измерения можно не проводить) измеряют оптическую плотность с использованием светофильтра КС-14 (ФЭК-М) или 5 (ФМ). [c.208] Градуировочную кривую,строят, как описано выше (стр. 206), с той лишь разницей, что во всех опытах добавляют по 2—3 капли 10%-ного раствора хлорида железа (III) и по 5 жл 0,05 М раствора комплексона III. [c.208] Определению не мешает присутствие ионов щелочных металлов, кальция, магния, цинка, никеля, кобальта, марганца, хлорида, нитрата, сульфата. [c.208] Погрешность может составлять 7%. [c.208] Вернуться к основной статье