ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Потенциометрическое определение марганца методом некомпенсационного титрования. [c.233] Установка для некомпенсационного потенцио.четрического титрования Платиновый электрод. [c.233] Электролитический ключ, заполненный насыщенным раствором КС1. Стакан для титрования емкостью 200 мл. [c.233] Стакан из жаростойкого стекла емкостью 100 мл. [c.233] Мерная колба емкостью 250 мл. [c.234] Перманганат калия, 0,002 М раствор. [c.234] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.234] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.234] Навеску (0,5—1,0 г) анализируемого сплава, содержащего не более 5% Мп, растворяют при подогревании в 15—18 мл смеси равных объемов разбавленной (1 1) азотной и разбавленной (1 1) соляной кислот. После растворения к раствору осторожно прибавляют несколько капель концентрированной азотной кис лоты для окисления железа (II) и затем кипятят до полного уда ления окислов азота и избытка кислот. При этом раствор не еле дует выпаривать досуха. Если же раствор выпарили досуха то прибавляют немного соляной кислоты и вновь кипятят некот( рое время. Полученную жидкость переносят в мерную колбу ем костью 250 мл и доводят объем водой до метки, не отфильтровы вая выпавшую в осадок кремневую кислоту. [c.234] В стакан для титрования наливают 100 мл теплого свеже приготовленного раствора пирофосфата натрия и прибавляют ь нему при непрерывном помешивании 25 мл анализируемого pat твора. [c.234] Вначале раствор перманганата приливают по 1 мл, а под ко нец титрования—по каплям. Результаты записывают в виде таб лицы (табл. 22). [c.234] На основании полученных данных строят кривые в координатах V—/ и V—по которым определяют точку эквивалентности. [c.235] Т—титр перманганата калия по марганцу, г мл. [c.235] Полярографический метод анализа является одним из электро химических методов он основан на процессах окисления или вое становления, протекающих на поверхности рабочего электрода. [c.236] Для проведения полярографического анализа составляют цепь из двух электродов, поверхность одного из которых обычно во много раз больше поверхности другого, и прилагают к этой системе разность потенциалов от внешнего источника тока. Изменяя приложенную разность потенциалов от нуля до 2—3 в, определяют зависимость силы тока, протекающего через цепь, от величины приложенной разности потенциалов и строят соответствующую кривую. Если при этом плотность тока на большем электроде оказывается недостаточной для изменения его равновесного потенциала (использован так называемый неполяризующийся, например насыщенный каломельный электрод), то фактически происходит изменение потенциала меньшего (микро) электрода относительно большего (электрода сравнения). [c.236] Разность потенциалов между электродами фа—фк равна величине , приложенной от внешнего источника напряжения. Поскольку потенциал электрода сравнения (пусть им будет анод) не изменяется с изменением разности потенциалов (фа=соп51), его можно принять за нуль в шкале отсчета потенциалов и написать ф =—Е. Таким образом, кривая в системе координат сила тока—приложенная разность потенциалов отражает изменение скорости процессов, протекающих на микроэлектроде при принудительном изменении его потенциала. Подобная кривая для простейшего случая приведена на рис. 73, она называется полярографической волной. Полярографическая волна является разновидностью поляризационной кривой. [c.236] На участке А В сила тока весьма мало отличается от нуля и лишь незначительно возрастает. [c.237] Вернуться к основной статье