ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие теоретические сведения. Общие указания из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Титрование предварительно восстановленногс в редукторе титана с использованием платинового вращающегося, микроэлектрода. [c.269] Сущность работы. Титан (III) на фоне сульфата аммония окисляется на платиновом электроде. При этом в анодной области возникает волна с потенциалом полуволны 0,37 в. В то же время при восстановлении солей железа (III) на платиновом микроэлектроде волна возникает в катодной области при потенциалах от—0,3 до—0,6 в. Известно, что соли железа (III) способны окислять титан (III) в титан (IV). В связи с этим оказывается воз можным титровать в сернокислом растворе соли титана (III) хло ридом железа (III) при потенциале —0,4 в и регистрировать возрастание катодного тока при введении избытка реактива. [c.270] Таким образом, для проведения определения необходимо восстановить титан до трехвалентного состояния восстановление проводят с помощью кадмиевого редуктора. Кислород воздуха определению не мешает. [c.270] Мерная колба емкостью 60 мл. [c.270] Фон—насыщенный раствор сульфата аммония в 2 н. растворе серной ислоты. [c.270] Хлорид железа (III), 0,01 и. раствор. [c.270] Исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество титана, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл с помощью рас-гвора-фона. Объем в колбе доводят до метки раствором-фоном и тщательно перемешивают. G помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор 3 раза тем же раствором-фоном, расходуя по 10 жл каждый раз. Собирают все порции раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем в колбе раствором-фоном до метки. Переносят 10 мл восстановленного раствора в электролизер и титруют из полумикробюретки раствором хлорида железа (III). В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [c.270] Количественный анализ, Госхимиздат, 1957, стр. 440, 352. [c.271] Методы полярографического и амперометрического анализа. Изд. МГУ. 1960. [c.271] Радиоактивные изотопы широко применяют при решении многих аналитических задач. Количественный анализ с приме-еением радиоактивных индикаторов часто оказывается более простым и более чувствительным, чем обычные методы химического анализа. [c.272] Общим недостатком метода радиоактивных индикаторов являются относительно большие ошибки измерения активности. Ошибки могут достигать величин порядка целых процентов, что обычно несколько выше ошибок, наблюдающихся при химических методах анализа. Однако возможность быстрого определения влементов как в индивидуальных веществах, так и в сложных смесях делает этот метод незаменимым при серийных анализах и при анализах сложных объектов. [c.272] Основным преимуществом радиометрического метода является возможность анализа компонентов, входящих в состав исследуемой смеси в весьма малых количествах. [c.272] лабораторной практике радиометрическое титрование при- . еняют сравнительно редко. Применение активационного анализа связано с использованием мощных источников тепловых нейтронов, и поэтому этот метод имеет пока ограниченное распространение. [c.272] Использование радиоактивных веществ связано с опасностью для здоровья работающих, поэтому необходимы специально оборудованные помещения, а также требуется обязательное знание приемов и методов работы и правил техники безопасности. [c.272] Основными способами регистрации радиоактивных излучений являются следующие. [c.273] Приборами, в которых используется ионизация газов а-, р-и 1 -лучами, служат ионизационные камеры и счетчики. Наиболее распространенные типы газовых счетчиков носят общее название счетчиков Гейгера—Мюллера (см. рис. 83). [c.273] Таким образом, зная абсолютное число распадов в единицу времени, можно определить содержание радиоактивного элемента. [c.273] Однако абсолютное измерение активности связано с большими трудностями, вызываемыми 1) поглощением радиоактивного излучения в слое приготовленного для измерения препарата и 2) трудностью учета геометрического взаиморасположения измеряемого препарата и счетчика. Поэтому для практических целей пользуются измерением относительной активности, т. е. определяют активность препарата относительно эталона с известной радиоактивностью. Получение эталона н измерение его активности проводят в условиях, полностью совпадающих с условиями получения и измерения исследуемого образца. В обоих случаях для регистрации а-частиц обычно применяются ионизационные камеры для жесткого (1,3—1,4 Мэе) р-нзлучения используют цилиндрические счетчики с алюминиевым корпусом для мягкого (0,3 Мэе) Р-излучения—торцовые счетчики и, наконец, для регистрации -излучения—цилиндрические счетчики со стеклянным корпусом (можно применять цилиндрические счетчики с алюминиевым корпусом, но эффективность отсчета будет меньшей). [c.273] Вернуться к основной статье