ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование на ионите и спектральное определение лития и рубидия из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Концентрирование микроколичеств редких щелочных элементов методом тонущих частиц с последующим спектральным определением их. [c.345] Однако полное поглощение лития достигается, если концентрирование проводят из аммиачного раствора, имеющего pH в пределах 8—9. Очевидно, что поглощение рубидия и цезия в этих же условиях также будет полным. [c.346] Этим методом можно определять содержание микроколичеств лития, рубидия и цезия в природных водах, промышленных растворах и т. п. при общем содержании солей не более 0,5 г л. [c.346] Кварцевая или фарфоровая чашка диаметром 5 см. [c.346] Угольные электроды, спектрально-чистые, длиной 3—4 см. [c.346] Алюминиевая стойка для электродов. [c.346] Спектрограф со стеклянной оптикой. [c.346] Аммиак, 25% -ный раствор. [c.346] Хлорид натрия, х. ч., дважды перекристаллизованный. [c.346] Полистироловый лак, 3,5%-ный раствор в бензоле. [c.346] Бакелитовый лак, 0,20%-ный спиртовый раствор. [c.346] Извлечение ионов Li и Rb . В пробирку с катионитом (см. выше, стр. 344) добавляют 3 капли 25%-ного раствора аммиака для установления pH 8—9. [c.346] Концентрирование и извлечение элементов из ионита проводят по описанной выше методике (стр. 344). В полученном жидком концентрате содержание литиями рубидия определяют спектральным методом. [c.346] С целью устранения просачивания пробы в углубление электрода вносят 1 каплюЗ,5% полистиролового лака. Затем на электрод наносят 1 каплю жидкого концентрата, высушивают его и покрывают 1 каплей бакелитового лака с целью более прочного закрепления пробы на электроде. Верхним электродом является чистый уголь. [c.347] Полуколичественное определение и КЬ проводят сравнением интенсивности почернения спектральных линий исследуемых элементов в пробе и эталонных образцах. Для приготовления эталонов пользуются эталонными растворами лития и рубидия. Разбавляя их смесью хлоридов, получают серию эталонных растворов с содержанием от 0,01 до 10 мкг в 1 мл и КЬ—от 0,1 до 100 мкг в 1 мл. Эталоны готовят последовательным нанесением 1 капли полистиролового лака, 1 капли стандартного раствора и 1 капли бакелитового лака на угольные электроды. [c.347] В качестве источника возбуждения применяют дугу переменного тока напряжением 220 в при силе тока 4—5 а. Экспозиция для лития 25 сек, для рубидия—20 сек. Съемку спектрограмм Ы и КЬ проводят на спектрографе со стеклянной оптикой. Определение ведут по линиям Я =6707,8 А для Ь и Я =7800,2 А для КЬ. Пользуются фотопластинками ИНФРА 760 или фотопленкой Изохром чувствительностью 90 единиц ГОСТ и проявителем 1. [c.347] Возможно количественное определение лития и рубидия путем фотометрической оценки почернения соответствующих спектральных линий на спектрофотометре МФ-2. В качестве линий сравнения можно пользоваться линиями калия или фотометрировать по почернению фона около аналитических линий. Градуировочный график строят по данным фотометрической оценки почернения выбранных линий в спектрах эталонов. [c.347] Вернуться к основной статье