ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение бария и бериллия из "Физико-химические методы анализа 1988" Полная расшифровка спектра и идентификация всех его линий или даже поиск и отождествление последних линий всех элементов требуют большого труда и затрат времени. Очень часто основной состав анализируемого образца приблизительно известен и требуется установить присутствие или отсутствие нескольких заданных элементов. Такую задачу проще всего решить путем сравнения спектра пробы не со спектром железа, а со спектрами искомых элементов (рис. 3.22). При этом нет необходимости фотографировать спектр чистого элемента при каждом анализе. Достаточно иметь стандартную спектрограмму чистого элемента. Тогда при наличии двойного спектропроектора рабочий спектр можно непосредственно сравнить со стандартным. Если двойного спектропроектора нет, то нужные участки спектрограммы чистого элемента можно либо сфотографировать на фотобумаге, либо зарисовать. Далее этими фотографиями или рисунками можно пользоваться так же, как и обычными планшетами атласа спектра железа. [c.115] Диафрагма Гартмана (или другое приспособление для съемки спектров встык). [c.116] Угольные электроды марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм. [c.116] Медные электроды диаметром 6 мм с лункой для размещения глобулы пробы. [c.116] Проявляющий и фиксирующий растворы — см. работу 4. [c.116] Таблицы спектральных линий. [c.116] В дуговом режиме возбуждения барий имеет несколько линий в видимой области спектра, пригодных для обнаружения малых концентраций (Ball 455,404 Ball 493,409 и Bal 553,548 нм). Однако все они испытывают наложение молекулярных полос N-. Поэтому при работе с угольными электродами необходимо ограничить силу тока дуги и время экспозиции. Лучше для качественного анализа проб на барий использовать медные электроды. Однако в этом случае целесообразно предварительно изготовить из порошкообразной пробы глобулу, например спеканием порошка в канале угольного электрода, закрытом пробкой, при внешнем электрическом подогреве. [c.116] Аналитические линии бериллия расположены в ультрафиолетовой области спектра (Bel 265,045 и Bel 234,861 нм). [c.116] Чистые соли искомых элементов и анализируемые пробы смешивают с угольным порошком (отношение 1 2). Полученными смесями заполняют каналы угольных электродов. [c.116] Заряжают кассету спектрографа, помешая в ее правую часть пластинку типа Изопанхром , а в левую — типа СП-1. [c.116] Устанавливают однолинзовое освешение щели. Ширину щели выбирают равной 0,01 мм, чтобы линию бериллия 234,861 нм можно было отличить от линии железа, расположенной рядом. На щели устанавливают диафрагму Гартмана. [c.116] После проявления и высушивания фотопластинку рассматривают под лупой или с помощью спектропроектора. Если аналитические линии, например бериллия, наблюдаются в спектре проб и отсутствуют в спектре угольных электродов, то в пробах содержится бериллий. Точно так же обнаруживают барий или другой элемент. [c.117] Результаты работы оформляют в виде отчета. [c.117] Вернуться к основной статье