ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Квантометрический анализ сталей на содержание легирующих элементов из "Физико-химические методы анализа 1988" Многоканальные фогоэ.чектрические спектрометры (квантометры) широко применяют в промышленности для экспрессного и маркировочного анализа металлов и сплавов. Типичная функциональная схема квантометра показана на рис. 3.31. Спектральный прибор представляет собой полихроматор, в котором входная ш,ель, вогнутая дифракционная решетка и передвижные вы ходные щели расположены по кругу Роуланда. Излучение источника света, работающего в атмосфере инертного газа, растровым конденсором направляется через входную щель на дифракционную решетку с радиусом кривизны 1—2 м и числом штрихов до 2400 на 1 мм. Дифракционная решетка разлагает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. Выходные щели выделяют из этого спектра нужные линии. За выходными щелями расположены зеркала, направляющие выделенные излучения на фотокатоды фотоумножителей. [c.133] Работа измерительных схем квантометров основана на накоплении зарядов на конденсаторах (см. разд. 3.1.4). Система выходная щель — ФЭУ — накопительный конденсатор представляет собой отдельный спектрометрический канал. В современных установках для экспресс-анализа таких каналов может быть несколько десятков (до 85). [c.133] Квантометр (ДФС-36, ДФС-51, ДФС-40 и др.). [c.134] Генератор (УГЭ-4, ИВС-6 и др.). [c.134] Штатив (типа УШТ-4). [c.134] Комплект стандартных образцов. [c.135] Токарный станок для заточки стандартных образцов и проб. [c.135] Токарный станок для заточки электродов (типа КП-35). [c.135] Угольные электроды марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм. [c.135] Вольфрамовый электрод (постоянный). [c.135] Проведение анализа. Анализ среднелегироваиных сталей проводят в двух режимах работы генератора УГЭ-4. В режиме дуги переменного тока определяют содержание кремния и алюминия, в режиме высоковольтной конденсированной искры — содержание марганца, хрома и никеля. [c.136] По окончании работы выключить квантометр и генератор. [c.137] Построение градуировочных графиков и расчет результатов анализа. По результатам экспонирования стандартных образцов необходимо построить градуировочные графики, выражающие зависимость показаний выходного прибора от концентрации определяемых элементов. Градуировочные графики строят в координатах lg(/l//2) — lg , откладывая по оси абсц 1сс логарифм концентрации определяемого элемента (lg ) или концентрацию элемента в логарифмическом масштабе (например, с использованием логарифмической диаграммной ленты), а по оси ординат — показания п) цифрового вольтметра Щ1511 в вольтах, пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитических линий. Масштаб по обеим осям следует выбирать одинаковым, т. е. в линейной мере отрезок, соответствующий числу вольт на порядок, должен быть равен отрезку, соответствующему изменению на порядок концентрации определяемого элемента. [c.137] Градуировочные графики в логарифмической системе координат и в указанном масштабе обычно представляют собой прямые линии с тангенсом угла наклона 1—0,5. Наклон градуировочных графиков в указанном масштабе характеризует концентрационную чувствительность анализа. Уменьшение наклона градуировочного графика или загиб его в области малых концентраций могут быть вызваны наложением на сигнал от аналитической линии одного из следующих посторонних сигналов темного тока фотоумножителя рассеянного света, попадающего на ФЭУ через дверцы прибора излучения соседних с линией участков спектра, попадающего на ФЭУ при неправильной установке диафрагмы и проектирующего зеркала излучения соседней аналитической линии, попадающего на ФЭУ в виде блика от соседнего зеркала излучения спектра другого порядка, попадающего в выходную щель излучения мешающей линии, попадающей в щель вследствие неточной ее установки на аналитическую линию или перекоса. [c.138] Если при построении градуировочного графика установлен его малый наклон или загиб в области малых концентраций, необходимо проверить и устранить перечисленные выше возможные источники посторонних сигналов. Влияние фона сплошного спектра и мешающих линий может быть несколько уменьшено применением более узких выходных щелей. [c.138] Используя полученные градуировочные графики, рассчитывают содержания определяемых элементов в проанализированных пробах. [c.138] Вернуться к основной статье