ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Формирование поглощающего слоя в электротермических атомизаторах из "Физико-химические методы анализа 1988" При использовании атомизатора типа графитовой кюветы [(рис. 3.39, а) анализируемую пробу в виде раствора наносят на-торец угольного электрода и после высушивания капельки электрод вводят через поперечное отверстие в предварительно разогретую до 2300 К кювету (графитовая трубка длиной 50 мм с внутренним диаметром 4—5 мм). В момент соприкосновения электрода с телом кюветы происходит дополнительный электро-контактный разогрев электрода (рис. 3.39,6), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. [c.151] Атомизатор и электроды с пробами размещены внутри камеры, заполняемой инертным газом до давления, большего или равного атмосферному. Световому пучку, проходящему через кювету от лампы с полым катодом или безэлектродной высокочастотной лампы, обычно придают форму двойного конуса с вершиной в центре кюветы. Далее он проецируется на входную щель монохроматора с диаметром пятна 3—4 мм. Иногда кювету помещают также в параллельный пучок света. [c.151] Более простой в эксплуатации является тонкостенная графитовая печь, схема которой показана на рис. 3.39, в. Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропнпеткой в количестве 5—100 мкл через центральное отверстие на стенку холодной печи, концы которой закреплены внутри массивных графитовых контактов. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания пробы печь разогревается до температуры 3000 К. При этом сухой остаток пробы испаряется и пар заполняет всю трубку. [c.151] Последний механизм преобладает при атомизации термически прочных соединений. [c.152] Здесь — градиент плотности в направлении диффузии 5 — площадь сечения осевого отверстия печи, О — коэффициент диффузии. [c.153] Здесь V — 51 Мц — масса паров в начальный момент времени. [c.153] Используя формулу (3.81), можно оценить скорость выноса паров из печи в зависимости от экспериментальных условий. При их надлежащем выборе можно обеспечить продолжительность пребывания основной массы пробы внутри печи в течение 1,0—1,5 с. [c.153] Наряду с описанными выше типами атомизатора применяют также миниатюрную печь открытого типа, сконструированную Уэстом, испарение с платформы, расположенной внутри обычной графитовой печи, тонкостенные вольфрамовые атомизаторы и ряд других устройств. Основными ограничениями всех типов электротермических атомизаторов являются значительные взаимные мешающие влияния элементов (матричный эффект) и часто наблюдаемое явление неселективного поглощения. [c.154] Вернуться к основной статье