ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение натрия методом фотометрии пламени из "Физико-химические методы анализа 1988" Пламя может использоваться ке только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции, но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. Применяемая в обоих методах аппаратура имеет много общего. Кроме того, некоторые элементы, например щелочные, по эмиссии пла.мени определяются с большей чувствительностью, чем по абсорбции. [c.159] Для измерения интенсивности излучения применяют фотометры, снабженные светофильтрами для выделения нужных участков спектра, а также спектрофотометры. Схема Действия такого прибора заключается в следующем (рис. 3.43). Анализируемый раствор из стакана 5 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 6 в камеру и затем в виде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу 11 излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.159] Натрии определяют по линиям желтого дублета 589,0—589,6 нм. При работе с приборами малой разрешающей силы определению натрия может мешать литий, а также кальций и стронций. Присутствие в растворе больших количеств алюминия понижает интенсивность излучения натрия. [c.159] Мерные колбы вместимостью 100 мл, 4 шт, ГОСТ 1770—74. [c.160] Пипетки градуированные на 1 и 10 мл, ГОСТ 1770—74. [c.160] Хлорид натрия, 0,005 н. раствор. [c.160] Исследуемый раствор, содержащий 0,4—0,5 мг натрия, по-мещают в мерную колбу, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в мерных колбах готовят на бидистиллированной воде стандартные растворы хлорида натрия с концентрациями 3—4 и 5—6 мкг/мл (в пересчете на натрий). Исследуемый и стандартные растворы помещают в стаканы, из которых они в процессе анализа последовательно вводятся в виде аэрозоля в пламя газовой горелки. [c.160] Для подготовки пламенного фотометра к работе включают его в сеть согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают нужный светофильтр и прогревают в течение 30 мин. [c.160] Включают компрессор и устанавливают давление воздуха 60—80 кПа. Затем включают горючий газ и окончательно регулируют давление сжатого воздуха, которое определяется высотой четкого внутреннего конуса пламени сине-зеленоватого цвета. [c.160] Для устранения влияния ионов натрия, содержащегося в бидистиллированной воде (растворитель), непосредственно перед анализом проводят холостой опыт распыляют растворитель и подают полученный аэрозоль в пламя газовой горелки. В случае отклонения стрелки гальванометра электрическим корректором ее снова устанавливают на нулевое деление шкалы. [c.160] После выполнения этой процедуры последовательно измеряют интенсивность излучения стандартных и исследуемого растворов. При этом первым подают в пламя стандартный раствор с максимальной концентрацией определяемого элемента и рукояткой чувствительность устанавливают стрелку отсчетного прибора на деление 100. [c.160] Вторично проверяют нулевое положение шкалы и максимальный отсчет прибора и при необходимости проводят корректировку отсчетного устройства. [c.160] При последующих измерениях последовательно переходят от меньшей концентрации к большей. После каждого измерения распылитель и газовую горелку тщательно промывают бидистиллированной водой, распыляя ее в пламя. При этом указатель прибора должен возвратиться в исходное положение О . [c.160] По окончании работы следует тщательно промыть распылитель бидистиллированной водой, распыляя ее 5—10 мин, и выч ключить прибор. [c.161] По приведенной выше формуле рассчитывают результаты аналнза. [c.161] Вернуться к основной статье