ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование ионов железа (III) путем экстракции хлоридных комплексов пиразолонилгептаном из "Физико-химические методы анализа 1988" Фотометрическое определение фосфора основано на реакции образования в кислой среде желтой фосфорномолибденовой кислоты Нз[РМо1204о], имеющей максимум светопоглощения в водном растворе при 315 нм, и экстракции ее органическим растворителем. В качестве органического растворителя применяют смесь бутилового спирта с хлороформом, взятыми в объемном отношении 2 5. [c.311] Определению мешают другие элементы, образующие в этих условиях ге-терополимолибденовые кислоты (мышьяк, германий и др.), восстановители, комплексанты, связывающие молибден(VI), а также окрашенные ионы. [c.311] Целительная воронка вместимостью 50 мл. [c.311] Мерные колбы вместимостью 500 мл (2 шт,), 100 мл (1шт.), 10 мл (6 шт.). [c.311] Мерный цилиндр вместимостью 10—25 мл. [c.311] Молибденовый реактив. Растворяют 7,3 г молибдата натрия в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют в мерной колбе до 500 мл водой. [c.311] Органический растворитель. Смешивают 20 мл бутилового спирта с 50 мл хлороформа. [c.311] Стандартный раствор фосфата. Навеску дигидрофосфата калия (КН2РО4) 0,4393 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде и разбавляют водой до метки, перемешивают. Этот раствор содержит 0,2 мг фосфора в 1 мл. Отбирают 10 мл этого раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водоп до метки и перемешивают. Получен-иый раствор содержит 20 мкг фосфора в 1 мл. [c.312] Построение градуировочного графика. В делительную воронку наливают 10—20 мл дистиллированной воды и добавляют с помощью градуированной пипетки определенный объе.м стандартного раствора (0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл, что соответствует 10—60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу Вхместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при А, == 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировочный график. [c.312] Определение фосфора в анализируемом растворе. В делительную воронку переносят 10—20 мл анализируе.мого раствора, прибавляют 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мни. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. По графику определяют содержание фосфора в анализируемом растворе. [c.312] Мерная колба вместимостью 25 мл. [c.312] Соляная кислота, плотность 1,19. [c.312] Построение градуировочного графика — см. работу 2 в гл. 4. [c.313] Вернуться к основной статье