ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа б. Отделение ионов поливалентных металлов при количественном определении нитрат-ионов из "Физико-химические методы анализа 1988" При разделении на катионитах используют различие в коэффициентах селективности катионов при их обмене на ионы водорода (чаще всего применяют водородную форму катионитов). [c.321] Катионы с большим значением коэффициента селективности задерживаются в колонке дольше, а катионы, имеющие меньшие значения Кн/м, быстрее выходят из колонки. Для прогнозирования условий разделения катионов можно пользоваться не только коэффициентами селективности, но и коэффициентами распределения О. Последние представляют собой отношение концентрации иона в ионите к его концентрации во внешнем растворе в состоянии равновесия. [c.321] Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа (П1), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322] Благодаря эквивалентности ионного обмена катионный обмен в динамических условиях может применяться для определения общей солевой концентрации. Количество ионов водорода в фильтрате после колонки эквивалентно общему количеству ионов металла, внесенных в колонку, если в анализируемом растворе не было свободных кислот. [c.322] Разделение на ионитах в большинстве случаев проводят в колонках. Внешний вид одной из таких колонок представлен на рис. 6.3. [c.322] Получение катионита в водородной форме. Для переведения свежего, еще не бывшего в употреблении катионита в водородную форму, т. е. для получения высокомолекулярной кислоты, а также для регенерации использованного в предыдущем опыте катионита через колонку пропускают раствор 3 М соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (III) (проба с роданидом аммония) в вытекающем фильтрате . [c.323] Обычно на отмывку сорбированных ионов требуется 60— 70 мл НС1. После этого катионит промывают дистиллированной водой до прекращения в последней порции промывной воды кислой реакции по метиловому оранжевому. На отмывку катионита от кислоты требуется 60—80 мл воды. Подготовленную таким образом колонку применяют для работы. [c.323] Нитрат-ионы можно определять прямым спектрофотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора при длине волны 302 нм. Определению мешают ионы поливалентных металлов [медь(П), свинец(11), кобальт(П), барий(П), кальций(П) и др.]. Катионы металлов отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с Н-катионитом. В результате ионного обмена 2RH + Ме + НгМе -f 2Н+ в раствор переходит эквивалентное количество ионов водорода, причем образовавшиеся кислоты (НС1, H2SO4, H IO4) не мешают определению нитрат-ионов указанным методом. Если в растворе находились только нитраты, то после катионирования их можно определить рН-метрическим титрованием азотной кислоты. [c.323] После поглощения катионов металлов катионит регенерируют, обрабатывая 3 М раствором соляной кислоты. [c.323] Хроматографическая колонка с катионитом КУ-2 X 8. [c.323] Спектрофотометр СФ-4А (при спектрофотометрическом окончании анализа). [c.323] Метиловый оранжевый, 0,1 %-й водный раствор. [c.324] Соляная кислота, 3 М раствор. [c.324] Гидроксид натрия, 0,1 М титрованный раствор (при рН-метрическом титровании). [c.324] Стандартные растворы нитрата натрия с концентрациями от Ы0 2 до 10-10-2 М. [c.324] Работа состоит из следующих операций 1) получение катионита в Н-форме 2) удаление мешающих катионов 3) спектрофотометрическое определение нитрат-ионов методом градуировочного графика (или рН-метрическое титрование азотной кислоты). [c.324] Сначала готовят катионит, как указано выше. Затем исследуемый раствор, содержащий примерно 4 ммоль нитратов, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки. Отбирают пипеткой на 10 мл полученный раствор и вносят его в колонку. Сняв резиновый наконечник с сифонной трубки колонки, позволяют раствору вытекать, проходя через слой катионита. Вытекающий из колонки раствор собирают в стакан вместимостью 100 мл. Промывают из промывалки верхнюю часть колонки, незаполненную катионитом, и пропускают через колонку 60—70 мл воды. В последней порции воды, вытекающей из колонки, проверяют полноту отмывки с индикатором метиловым оранжевым. Основной раствор и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 302 нм. [c.324] Здесь М — молекулярная масса нитрат-иона. [c.324] Вернуться к основной статье