ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение борной кислоты в присутствии солей поливалентных металлов из "Физико-химические методы анализа 1988" Катионы поливалентных металлов, мешающие определению борной кислоты, отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с катионитом КУ-2 (в Н-форме) при этом катионы металлов сорбируются катионитом. Из колонки вытекает раствор кислот, анионы которых находились в анализируемом растворе, в том числе и борной кислоты. После доведения pH раствора до 8,5 борную кислоту превращают в маннито-борную и титруют кулонометрически электрогенерированными гидроксид-ионами. [c.326] Здесь К-— макроанион катионита г—заряд катиона металла. [c.326] Катионит после поглощения катионов металлов можно регенерировать, т. е. снова перевести в исходную Н-форму путем обработки 3 М раствором соляной кислоты. [c.326] Метод пригоден для определения бора в морской воде и других природных водах, для анализа сточных вод и т. п. [c.326] Хроматографическая колонка с катионитом КУ-2 X 8. [c.326] Установка для кулонометрического титрования. [c.326] Мерная колба вместимостью 50 мл. [c.326] Соляная кислота, 3 М раствор. [c.326] Маннит, 10 %-й водный раствор. [c.326] Бромид калия, 0.2 М раствор в 0,01 М соляной кислоте. [c.326] Работа состоит из следующих операций 1) получение катионита в Н-форме 2) удаление мешающих катионов 3) определение борной кислоты в растворе после катионирования. [c.327] Сначала готовят катионит, как указано выше. Если катионит необходимо регенерировать после сорбции ионов металлов, то через колонку пропускают 3 М раствор соляной кислоты до отсутствия в регенерирующем растворе вытесняемых ионов металлов, причем для их обнаружения в фильтрате необходимо использовать наиболее чувствительные реакции. Затем колонку отмывают днстиллированной водой от кислоты (проба с индикатором метиловым оранжевым). [c.327] Катодная часть ячейки имеет генерирующий платиновый катод с рабочей площадью 35 мм , стеклянный и каломельный электроды, связанные с рН-метром. В катодную часть ячейки погружена стеклянная трубка, через которую пропускают очищенный азот. Анодная часть ячейки снабжена платиновым анодом. Катодная и анодная части ячейки соединены солевым мостиком. [c.327] В анодную часть ячейки помещают 10 мл фонового электролита. Через раствор в катодной части ячейки в течение 15 мин пропускают азот при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки. Затем не прерывая подачи азота, включают ток и доводят pH раствора до 8,5. Далее выключают ток, добавляют 5 мл раствора маннита и при постоянном пропускании азота одновременно включают ток и секундомер и продолжают генерирование гидроксид-ионов до повторного установления pH = 8,5 при силе тока 6—6,2 мА. [c.327] Здесь I — ста тока, мА / — время генерации гидроксид-ионов, с Ав— атомная масса бора = 1 — число электронов Р — число Фарадея. [c.327] Вернуться к основной статье